[发明专利]制备2;5-呋喃二甲酸及其酯的方法

说明书

本发明涉及制备2，5‑呋喃二甲酸及其酯的方法。披露了一种用于从包含羟甲基糠醛(HMF)和胡敏素的原料生产呋喃二甲酸或其酯的方法。胡敏素是来自从糖形成HMF的反应的副产物，并且典型地在任何进一步加工之前从该HMF中去除。使用含胡敏素的HMF原料来生产基本上不含胡敏素的呋喃二甲酸和酯。

本申请为一项发明专利申请的分案申请，其母案的申请日为2016年07月21日、申请号为201680043442.1、发明名称为“制备2，5-呋喃二甲酸及其酯的方法”。

相关申请的交叉引用

本申请要求2015年7月24日提交的美国临时申请号62/196808的优先权权益，该临时申请通过引用以其全文结合在此。

技术领域

本披露针对从包含5-羟甲基糠醛和胡敏素(humin)的混合物制备2，5-呋喃二甲酸及其酯、尤其是其二酯的方法。

背景技术

聚(呋喃二甲酸三亚甲酯)(PTF)是可再生聚酯，并且可以通过2，5-呋喃二甲酸或2，5-呋喃二甲酸二酯与1，3-丙二醇的缩聚反应合成。与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比，PTF展示出改进的氧气和二氧化碳阻挡特性，这些特性对于碳酸饮料和食品包装工业来说是非常重要的。

2，5-呋喃二甲酸二酯的品质，尤其是单体的颜色对于获得饮料、食品和包装工业所需的高品质无色PTF是重要的。以可再生方式生产2，5-呋喃二甲酸及其二酯的方法通过羟甲基糠醛(HMF)的氧化进行。来自可再生资源的HMF经常被称为胡敏素的高度着色的聚合物杂质污染。从生产呋喃二甲酸及其二酯的方法中去除胡敏素仍然是问题。

本披露涉及用于从被胡敏素污染的羟甲基糠醛生产基本上不含胡敏素的呋喃二甲酸及其二酯二者的有效方法。

发明内容

本披露涉及一种方法，该方法包括：

a)氧化包含HMF和胡敏素的原料以产生包含粗制的含胡敏素的FDCA的混合物；

b)分离该混合物以获得固体FDCA/胡敏素组合物；

c)用醇酯化该固体FDCA/胡敏素组合物以产生粗制的FDCA的酯；并且

d)通过蒸馏或通过升华纯化步骤c)中获得的该粗制的FDCA的酯以产生纯化的基本上不含胡敏素的FDCA的酯

在其他实施例中，该方法包括：

i)氧化包含在溶剂中的HMF和胡敏素的原料以产生包含粗制的含胡敏素的FDCA的混合物；并且

ii)在高温下过滤该混合物以获得包含基本上不含胡敏素的FDCA的滤液，其中该过滤温度足够高以保持该FDCA可溶于该溶剂中。

在还另外的实施例中，该方法包括：

i)氧化包含在溶剂中的HMF和胡敏素的原料以产生包含粗制的含胡敏素的FDCA的混合物；

ii)在高温下过滤该混合物以获得包含基本上不含胡敏素的FDCA的滤液，其中该过滤温度足够高以保持该FDCA可溶于该溶剂中；

iii)用醇酯化该基本上不含胡敏素的FDCA以产生粗制的FDCA的酯；并且

iv)通过蒸馏或升华纯化步骤iii)中获得的该粗制的FDCA的酯。

具体实施方式

所有引用的专利和非专利文献的披露内容通过引用以其全文结合在此。

如在此所用，术语“实施例”或“披露”不旨在是限制性的，而是通常适用于权利要求书中限定的或在此所述的任何实施例。这些术语在此可互换地使用。