[发明专利]一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法有效
| 申请号： | 201810990661.1 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN108948072B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 潘海刚;刘春枝;张娟;刘超 | 申请（专利权）人： | 山东省宁津县浩润科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 德州沃杰知识产权代理事务所(普通合伙) 37296 | 代理人： | 孙玉全;程成 |
| 地址： | 253400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过氧化 硅烷偶联剂 制备 方法 | ||
1.一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
在四氯化钛的存在且于氮气氛围下，过氧化叔丁醇钠与3-氯丙基三甲氧基硅烷在非质子性溶剂中发生反应，制得过氧化硅烷偶联剂；
所述过氧化叔丁醇钠与所述3-氯丙基三甲氧基硅烷、所述四氯化钛的摩尔比为(0.8～1.0):2:(0.05～0.1)；
所述反应的温度介于40℃与所述非质子性溶剂的回流温度之间。
2.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度等于所述非质子性溶剂的回流温度。
3.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述非质子性溶剂为CHCl3、CH2Cl2或CCl4中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，
以四氯化钛、所述过氧化叔丁醇钠及所述3-氯丙基三甲氧基硅烷的总质量计，每100g所需的所述非质子性溶剂的体积为150～260mL。
5.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述过氧化叔丁醇钠的制备方法包括如下步骤:
将过氧化叔丁醇与金属钠按摩尔比(1～10):1混合，在氮气氛围下，于温度低于5℃的条件下搅拌反应4h～6h，过滤后，将固相物用三氯甲烷洗涤，烘干，制得过氧化叔丁醇钠。
6.根据权利要求5所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为30～40℃，烘干的时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，还包括待所述反应结束后对反应体系进行纯化处理的步骤，其包括:
(1)向所述反应体系中缓慢滴加水以终止反应，静置后分为三层，收集中间层，向所述中间层补加水后，静置，弃去水层；
(2)向步骤(1)的残留物中再加入8～14wt％氢氧化钠水溶液，收集有机相，有机相用水洗至中性，而后浓缩制得过氧化硅烷偶联剂。
8.根据权利要求7所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，还包括将所述浓缩制得的过氧化硅烷偶联剂进行纯化的步骤:将所述浓缩制得的过氧化硅烷偶联剂溶解于丙酮与水的体积比为(1～3):(1～2)的混合溶剂中，冷却析晶，过滤得纯化的过氧化硅烷偶联剂。
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