[发明专利]纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法

权利要求书

1.纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，磷酸锰铁锂正极复合材料的化学通式为LiMn_1-xFe_xPO₄/石墨烯/C，其中0.1≤x≤0.4，其制备方法包括以下步骤：

（1）铁源、锰源、氧化石墨烯和添加剂混合分散到水中形成溶液A，磷源分散到水中形成溶液B；

（2）将溶液A滴加到溶液B中或将溶液B滴加到溶液A中，不断搅拌反应液，滴加结束后，用硝酸溶液调节反应体系的pH值至2.0~4.5，继续搅拌一段时间后，将反应体系移入150~180℃的水热反应釜中进行保温10~24h，然后过滤、洗涤，最后进行烘干，收集得到Mn_1-xFe_xPO₄/石墨烯；

（3）将得到的Mn_1-xFexPO4/石墨烯和锂源、碳源按照锂源:Mn_1-xFexPO4/石墨烯摩尔比为（1~1.05）：1，Mn_1-xFexPO4/石墨烯：碳源的质量比例为（3~10）：1的比例进行球磨混合，球磨后得到的混合物在60~80℃的温度下进行烘干，然后在600~800℃保护气体环境下进行烧结4h~12h，再冷却、破碎、筛分处理后得到LiMn_1-xFe_xPO₄/石墨烯/C复合材料。

2.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，锰源为硫酸锰、醋酸锰、草酸锰和氯化锰中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，铁源为硝酸铁、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，添加剂：铁源和锰源的总摩尔量的摩尔比为1：（3~12），且添加剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、十六烷基三甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、β-环糊精和油酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的量为理论可合成Mn_1-xFe_xPO₄的2~5wt%。

6.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌速度800~1200r/min，滴加滴定速度为0.5~2ml/min。

7.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）采用去离子水和乙醇进行若干次过滤、洗涤，直至过滤后的滤液pH为中性。

8.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，球磨过程中加入分散剂，分散剂为丙酮、乙醇中的一种。

9.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、β-环糊精、聚乙烯醇中的一种。

10.根据权利要求1所述的纳米磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，锂源为碳酸锂、氢氧化锂中的一种。