[发明专利]小粒径氨基硅油微乳液及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种小粒径氨基硅油微乳液及其制备方法和应用，所述的小粒径氨基硅油微乳液，粒径为26nm以下，粒径分散指数(PDI)为0.29～0.42，透过率为95～98。本发明的微乳液透明性高，粒径小且分布均匀，不挥发物含量较高，稳定性好，粘度可控，作为柔软整理剂，用于织物后处理，个人护理用品添加剂等，具有较好地应用效果。

技术领域

本发明涉及一种氨基硅油微乳液及其制备方法。

背景技术

氨基硅油是近年来纺织助剂领域中最受欢迎的柔软整理剂。氨基硅油大多以乳液状态使用，由于普通乳液粒径大，颗粒表面的双电层较弱，颗粒间易相互作用而凝聚，导致乳化状态破坏，水与油相分离。而微乳液粒径小，乳液呈热力学稳定的分散状态，粘度低且结构稳定，从而减少了聚结或破乳的危险，其贮藏性、耐热及抗剪切稳定性均很优越；氨基硅油微乳液乳胶粒径小，能够渗透到纤维内部，为织物提供内在的柔软性和出色的表面平滑性，故使用效果优异。

因而，工业应用力图将氨基硅油进行微乳化。通常制备的氨基硅油微乳液粒径大多在40nm以上，且分布不均匀；少数粒径小的产品不挥发物含量甚低，性价比小。

发明内容

本发明的目的是公开一种小粒径氨基硅油微乳液及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的缺陷。

所述的小粒径氨基硅油微乳液，氨基硅油微乳液粒径为26nm以下，优选的为8～24nm，粒径分散指数(PDI)为0.29～0.42，透过率为95～98；

术语“粒径分散指数(PDI)”的定义如下：

也叫多分散系数，表示粒径分布的均一程度，数值越小表示体系中的颗粒粒度分布越集中。

所述的小粒径氨基硅油微乳液的制备方法，包括如下步骤：

所述的小粒径氨基硅油微乳液氨基硅油微乳液的制备方法，包括如下步骤：

将氨基硅油、乳化剂聚乙二醇十三烷基醚和助乳化剂乙二醇单丁醚混合，然后将冰醋酸水溶液以2.5～3.5份/min的速度滴加，滴加25～35min后，调整滴加速度为1～2份/min；5～10min后，降低搅拌速度至500～600rpm，当所有酸化水滴加完毕后，再搅拌5～10min；静置即可得所述的小粒径氨基硅油微乳液；

按质量份数计算：

优选的，所述的氨基硅油为一种高透过率氨基硅油，制备方法，包括以下步骤：

(1)将氨基硅烷偶联剂与水混合水解，温度为10～15℃，水解时间为1～2h；然后在-0.09MPa下维持0.5～2h，静置，即得在25℃时，粘度为100～300mPa·s的氨基硅烷偶联剂水解物；

(2)将八甲基环四硅氧烷在45～55℃下脱水，然后在常压下，以氮气作为保护气体，加入催化剂四甲基氢氧化铵溶解，再减压至-0.09MPa，维持20～30min；再滴加步骤(1)的氨基硅烷偶联剂水解物，再减压至-0.09MPa，20～30min后升温至90℃，反应10～30min后，加入封端剂六甲基二硅氧烷，反应1～2h；再升温至150℃，保温使得催化剂失活；然后升温至180℃，去除低分子化合物；静置冷却，即可制得所述的高透过率氨基硅油，所述的高透过率氨基硅油在25℃时的粘度为1000～2000mPa·s，氨值在0.2～0.6mmol/g，在波长为550nm时的透过率为94％以上。

进一步的，所述的氨基硅烷偶联剂为KH602，所述的氨基硅烷偶联剂和水的质量比为17～20：9～18。

进一步的，所述的八甲基环四硅氧烷、催化剂、封端剂和氨基硅烷偶联剂水解物的质量比为95～190：0.97～2.02：0.45～1.90：2.05～10.24；

通过上述方法获得的高透过率氨基硅油的结构式如下所示：