[发明专利]一种氟吡菌酰胺及其合成方法

说明书

本发明公开了一种氟吡菌酰胺及其合成方法，该氟吡菌酰胺包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5‑三氟甲基‑2‑丙二酸二甲酯‑‑3‑氯吡啶、氯化钠和盐酸。本发明所得的氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。

技术领域

本发明涉及精细化工产品的合成及应用技术领域，具体涉及一种氟吡菌酰胺及其合成方法。

背景技术

氟吡菌酰胺不仅是新一代优秀杀线虫剂，而且还是广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等，具有多功能性。其是通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。通过抑制病原菌生长周期中的几个阶段而达到控制致病菌的目的，主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。

现有的氟吡菌酰胺的合成工艺中，会产生废水、废气和固体废弃物，且氟吡菌酰胺的含量和收率均较低，收率一般为44％左右，导致氟吡菌酰胺生产成本较高，且其杂质含量高，使用效果不佳。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氟吡菌酰胺及其合成方法，氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种氟吡菌酰胺，包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶、氯化钠和盐酸。

优选的，所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸90-102份、氯化亚砜180-220份、氨水340-380份、水580-620份、碳酸钾15-25份、多聚甲醛87-105份、甲酰胺180-220份、醋酐55-65份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶110-119份、氯化钠18-22份和盐酸90-110份。

进一步优选的，所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸96份、氯化亚砜200份、氨水360份、水600份、碳酸钾20份、多聚甲醛96份、甲酰胺200份、醋酐60份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶114.5份、氯化钠20份和盐酸100份。

(二)一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：

步骤1，将三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜混合，搅拌，回流反应，负压回收氯化亚砜，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体；

步骤2，向氨水中边搅拌边滴加所述邻三氟甲基苯甲酰氯，滴加完后继续搅拌，抽滤，烘干，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体；

步骤3，将所述邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体和水混合，升温，依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛，反应，降温，抽滤，烘干，得羟甲基化白色固体；

步骤4，向所述羟甲基化白色固体中加入甲酰胺，搅拌，升温，滴加醋酐，反应，降温，得酯化产物；

步骤5，向所述酯化产物中加入5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，保温反应，降温，得缩合物；

步骤6，向所述缩合物中加入氯化钠和盐酸，回流反应，降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得灰色固体，对所述灰色固体进行脱色、纯化，得氟吡菌酰胺。

优选的，步骤1中，所述搅拌的转速为95转/分钟。

优选的，步骤1中，所述回流反应的温度为79-80℃，回流反应的时间为5.5-6.5小时。