[发明专利]一种氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法在审
| 申请号： | 201810985612.9 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN108794455A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 邓泽平;许慧 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/12 | 分类号： | C07D403/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 精制 色氨酸羟化酶抑制剂 重结晶 氨水 混合溶剂体系 活性炭吸附 有机溶剂 异丙醇 用溶剂 除杂 可控 乙腈 | ||
1.一种式(I)所示的氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法，
其特征在于，降低式(II)所示的杂质含量，
精制步骤为：
步骤1)式(I)化合物粗品加入到有机溶剂中，再加入活性炭，在一定温度下，搅拌，冷却至室温，过滤；
步骤2)滤液浓缩，再把浓缩剩余物加入到异丙醇、氨水及乙腈的混合溶剂中，加热，搅拌，冷却至室温，过滤，滤饼再用冷的异丙醇洗涤，干燥，得到式(I)的纯品。
2.根据权利要求1所述的一种氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法，其特征在于，步骤1中的有机溶剂为酯类溶剂，搅拌时间为3～7h,体系温度为35～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法，其特征在于，步骤1中加入的酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法，其特征在于，步骤1中所用的酯类与粗品(I)的质量比为3～20：1。
5.根据权利要求1所述的一种氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法，其特征在于，步骤2中加热的温度为50℃至溶剂的回流温度。
6.根据权利要求1所述的一种氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法，其特征在于，步骤2中搅拌时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的一种氘代色氨酸羟化酶抑制剂化合物的精制方法，其特征在于，步骤2中异丙醇、氨水及乙腈的质量比为2～15:3～6:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南华腾制药有限公司，未经湖南华腾制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810985612.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
