[发明专利]一种高活性纳米二氧化钛的制备方法在审
申请号: | 201810984411.7 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109126756A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 姚博 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;C25B1/00 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米二氧化钛 减压蒸馏 放入 乙基纤维素 钛酸正丁酯 光照反应 混合固体 分散液 高活性 醇液 制备 光催化性能 密封反应釜 超声反应 电解反应 二氧化钛 红外光照 加压反应 快速泄压 完全溶解 无水乙醇 包裹剂 电解槽 分散剂 降解率 内电解 粘稠液 中密封 阻隔剂 烘干 钛源 固化 过滤 团聚 | ||
本发明公开了一种高活性纳米二氧化钛的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中,超声反应30‑60min,得到钛醇液;步骤2,将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解,然后放入密封反应釜中密封加压反应1‑3h,快速泄压后得到分散液;步骤3,将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应3‑5h,得到粘稠液,升温后继续减压蒸馏至固化,得到混合固体;步骤4,将混合固体放入红外光照装置内光照反应2‑4h,然后放入电解槽内电解反应10‑20min,过滤后烘干得到纳米二氧化钛。本发明解决了现有二氧化钛光催化性能差,降解率低的问题,以钛酸正丁酯为钛源,乙基纤维素作为分散剂、包裹剂和团聚阻隔剂,通过光照反应与电解反应,得到纳米二氧化钛。
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域,具体涉及一种高活性纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种特殊的过渡金属氧化物,当其尺度达到纳米级后,具有高效的氧化能力、光稳定性和高的量子产率、高表面活性、光吸收性能好且吸收紫外线的能力强等优点。被广泛应用于光催化降解有机污染物的催化剂材料。当今社会经济高速发展,也带来环境污染等严重问题,特别是工业行业产生的水污染日趋严峻,严重威胁着大自然,如何解决水污染已成为世界各国急需解决的问题。由于纳米二氧化钛具有优良的光催化、抗紫外、抗菌性能,近年来被广泛用于废水处理。但是目前所制备的纳米二氧化钛其光催化性能均不太理想,对废水中的有害物质光降解周期长,降解率低。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种高性能纳米二氧化钛的制备方法,解决了现有二氧化钛光催化性能差,降解率低的问题,以钛酸正丁酯为钛源,乙基纤维素作为分散剂、包裹剂和团聚阻隔剂,通过光照反应与电解反应,得到纳米二氧化钛。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种高性能纳米二氧化钛的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中,超声反应30-60min,得到钛醇液;
步骤2,将乙基纤维素加入至钛醇液中搅拌至完全溶解,然后放入密封反应釜中密封加压反应1-3h,快速泄压后得到分散液;
步骤3,将分散液加入至减压蒸馏反应中减压蒸馏反应3-5h,得到粘稠液,升温后继续减压蒸馏至固化,得到混合固体;
步骤4,将混合固体放入红外光照装置内光照反应2-4h,然后放入电解槽内电解反应10-20min,过滤后烘干得到纳米二氧化钛。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为10-15g/L,所述超声反应的温度为50-70℃,频率为30-60kHz。
所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的100-120%,所述搅拌的搅拌速度为1000-1500r/min。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为80-90℃,压力为0.5-1.3MPa,快速泄压的速度为0.3-0.4MPa/min,降温速度为10-20℃/min。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70%,温度为80-85℃,所述升温的温度为90-100℃,所述继续减压蒸馏反应的压力为大气压的85-90%。
所述步骤4中的光照反应的光照强度为100-200mW/cm2,温度为50-70℃。
所述步骤4中的电解槽内的电解液采用饱和氯化钠甲醇液。
所述步骤4中的电解反应的电流密度为10-30mA/cm2,所述烘干的温度为70-80℃。
步骤1将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中形成良好的溶解效果,并且通过超声的方式将钛酸正丁酯分散至无水乙醇中,形成分散良好的钛醇液。
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