[发明专利]一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法在审
申请号: | 201810983912.3 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109085284A | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 纪玉哲;安丽娜;高飞 | 申请(专利权)人: | 王智森 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十五味 鉴别 薄层鉴别 珍珠丸 药味 药材 对照药材溶液 中药 供试品溶液 复方制剂 互不干扰 检视条件 提取溶剂 薄层板 供试品 前处理 展开剂 斑点 检视 投料 清晰 监督 | ||
1.一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于:
(1)取二十五味珍珠丸3g,研细,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;另取培育牛黄和人工麝香对照药材各0.05g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和供试品溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比8.5∶8.5∶1∶1∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸-甲醇-水为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与培育牛黄对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的蓝色荧光主斑点,在与麝香对照药材色谱相应的位置上,显一个相同的淡黄色荧光主斑点;
(2)取志达萨增对照药材和香旱芹对照药材各0.1g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比7∶2∶1的环己烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与志达萨增对照药材色谱相应的位置上,至少显3个相同的红色荧光主斑点,在与香旱芹对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的亮蓝色荧光主斑点;
(3)取丁香0.1g、木香对照药材0.2 g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比8∶2∶0.2的环己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与丁香对照药材色谱相应的位置上,显一个相同的橙黄色荧光斑点;日光下检视,供试品色谱中,在与丁香和木香对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;
(4)取沉香对照药材和筚茇对照药材各0.1g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比7∶2∶1的环己烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与沉香和筚茇对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与沉香对照药材色谱相应的位置上,显二个相同的亮蓝色荧光主斑点,在与筚茇对照药材色谱相应的位置上,显二个相同的亮黄色荧光主斑点;
(5)取咖啡酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;吸取对照品溶液5μl、鉴别(1)项下供试品溶液6~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比6∶4∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;
(6)取降香对照药材0.2 g,加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比2∶1.5环己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,再置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,至少显3个相同颜色的荧光主斑点;
(7)取红花对照药材0.2 g、西红花对照药材0.04 g,分别加甲醇2 ml,超声处理20分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下供试品溶液各6~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比10:2:2.1:0.5的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视,供试品色谱中,在与西红花对照药材色谱相应的位置上,显3个相同的黄色主斑点;置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与红花对照药材色谱相应的位置上,显1个相同的荧光主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种二十五味珍珠丸多药味快速薄层鉴别方法,其特征在于所述的多药味是指被鉴别药味在十味以上;快速薄层鉴别方法是指十余味药材的薄层鉴别,总花费时间不会超过5小时。
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