[发明专利]一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1、选取含过渡金属的金属有机框架材料MIL-53和ZIF-8为前驱体，采用球磨的方式混合；其中，球磨条件为：采用刚玉罐和刚玉磨球，刚玉磨球与物料质量比15：1，球磨转速1200rpm，球磨时间1h；

S2、将步骤S1中混合物放入石英舟，在N₂氛围下在管式炉中，升温至1050℃，保温60min，再以10～15℃/min的降温速率降至室温，得到第一碳粉；

S3、将步骤S2得到的第一碳粉研磨后放入石英舟，在NH₃氛围下在管式炉中，升温至1050℃，保温30min，再以10～15℃/min的降温速率降至室温，得到第二碳粉；

S4、将步骤S3中所得第二碳粉充分酸洗除去多余金属，得到过渡金属/氮掺杂碳纳米管；

其中，所述步骤S2和步骤S3中升温至1050℃的方式为：升温速度为25-30℃每分钟。

2.根据权利要求1所述的一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述金属有机框架结构材料MIL-53为MIL-53（Fe）或MIL-53（Co）中的一种或以上，所述MIL-53合成方式为：向N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入对苯二甲酸和过渡金属盐，充分搅拌后置于水热反应釜中，170℃保温24小时，后通过离心清洗、干燥后获得MIL-53。

3.根据权利要求2所述的一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述N，N-二甲基甲酰胺、对苯二甲酸和过渡金属盐的摩尔比例为280:1:1。

4.根据权利要求2所述的一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐为FeCl₂、FeCl₃或CoCl₂中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述金属有机框架结构材料ZIF-8的合成方式为：将氧化锌、2-甲基咪唑、硫酸铵、甲醇按比例0.81g：16.4g：0.053g：0.01ml置入刚玉球磨罐中，球磨反应。

6.根据权利要求1所述的一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述酸洗条件为200mg第二碳粉置入200 ml浓度为0.5 M的HCl或H₂SO₄溶液中，加热至60~80℃搅拌12h。

7.根据权利要求2所述的一种过渡金属/氮掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述MIL-53合成方式中离心清洗、干燥条件为：离心转速10000rpm，得到沉淀物后加入乙醇摇晃，再重复离心，该步骤重复3次，最后将沉淀物放入真空干燥箱中80℃干燥24h。