[发明专利]一种防霉涤纶高强丝的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810981704.X 申请日: 2018-08-27
公开(公告)号: CN109137130B 公开(公告)日: 2020-11-17
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 金寨新纶科技有限公司
主分类号: D01F6/92 分类号: D01F6/92;C08G63/78;C08G63/553;C08G63/547
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 237300 安徽省六安市金*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 防霉 涤纶 高强 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:

S1、双戊烯-4-琥珀酸甲酯的合成

将双戊烯1、富马酸二甲酯2和催化剂碘加入到高压反应釜中,通入氮气置换出压力反应釜中的空气,密闭升温,保温1h,即得到了双戊烯-4-琥珀酸甲酯3;

S2、异戊烯醇甲酸酯6的合成

将异戊烯醇4和甲酸5加入到反应瓶中,在40℃下搅拌反应5h,即得到异戊烯醇甲酸酯6;

S3、红没药醇衍生物的合成

将步骤S1制备的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3加入到步骤S2的反应瓶中,加入二氯甲烷和氨基磺酸,在60-65℃下搅拌,双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6缩合反应4-5h,合成得到了中间体7,加入少量水,在80℃下继续搅拌1-2h,中间体7在酸溶液下发生水解反应,得到了红没药醇衍生物8;

S4、合成防霉聚酯

将红没药醇衍生物8、对苯二甲醇9和催化剂乙二醇锑加入到不锈钢反应釜中,通入氮气保护,在0.2MPa的压力下,升温加热至245-255℃,直至酯化出水量为理论出水量的98-100%时,二次升温至268-275℃,缓慢抽真空进行预缩聚,在25-30min内压力降为60Pa,继续缩聚反应1.5h,得到了防霉聚酯10;

S5、防霉涤纶高强丝的制备

将防霉聚酯10、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压,接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型得到了防霉涤纶高强丝。

2.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S1双戊烯-4-琥珀酸甲酯的合成中,双戊烯1、富马酸二甲酯2和催化剂碘的摩尔比为1:1.0-1.2:0.001-0.0015。

3.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S1所述的升温为以15℃/min的速度升温至250℃。

4.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S2异戊烯醇甲酸酯的合成中,异戊烯醇4和甲酸5的摩尔比为1:4-5。

5.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S3红没药醇衍生物的合成中,双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6的摩尔比为1:1.2-1.5。

6.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S3红没药醇衍生物的合成中,二氯甲烷的加入量为步骤S3中所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总体积的1/3-2/3;氨基磺酸的加入量为步骤S3中所述的双戊烯-4-琥珀酸甲酯3与异戊烯醇甲酸酯6总质量的6.2-6.8;所述的加入少量水为加入二氯甲烷体积的20-25%。

7.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S4合成防霉聚酯中,红没药醇衍生物、对苯二甲醇和催化剂乙二醇锑的摩尔比为1:2.3-3:0.001-0.0015。

8.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S4合成防霉聚酯中,防霉聚酯10的黏度为0.95-1.23dl/g。

9.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S4合成防霉聚酯中,防霉聚酯10中的n为110-135。

10.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法,其特征在于:步骤S5防霉涤纶高强丝的制备中,防霉聚酯10、分散剂、消泡剂、柔软剂的质量比为100:2-3:0.5-1:1-2。

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