[发明专利]一种治疗运动障碍用药物中间体的制备方法在审
| 申请号: | 201810981128.9 | 申请日: | 2018-08-27 | 
| 公开(公告)号: | CN108940377A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 | 
| 发明(设计)人: | 王冬梅 | 申请(专利权)人: | 泰山医学院 | 
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/22;C07D319/18 | 
| 代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 李浩成 | 
| 地址: | 271000*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 治疗运动障碍 药物中间体 还原 催化 十六烷基三甲基溴化铵 氨基 二水合醋酸锌 工业化应用 甲基咪唑 硫酸亚铁 硼氢化铵 医药化学 有机配体 后处理 副反应 热反应 硝基苯 丁基 卤代 氰基 硝基 锌源 沉积 下水 残留 | ||
1.一种沸石咪唑骨架负载的铁材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)制备纳米级沸石咪唑骨架材料:8.2g 2-甲基咪唑溶于100ml甲醇的水溶液中,滴加50ml浓度为20mmol/L的二水合醋酸锌水溶液在40-60℃下搅拌,滴加结束后搅拌3-5min加入10ml浓度为5.0wt%的十六烷基三甲基溴化铵,保温搅拌12h后过滤、滤饼采用无水甲醇洗涤后在60-70℃下干燥至恒重得纳米级沸石咪唑骨架材料,所述纳米级沸石咪唑骨架材料简写为ZIF-8;
2)制备沸石咪唑骨架负载的铁材料:500mg ZIF-8超声分散在40ml甲醇中,然后滴加浓度为2mol/L的硫酸亚铁的甲醇溶液,滴加结束后搅拌10-20min,然后滴加50ml浓度为0.2mol/L的四丁基硼氢化铵的甲醇溶液,滴加结束后在40-50℃保温反应2-3h,然后降温至室温离心、滤饼采用甲醇淋洗后干燥得沸石咪唑骨架负载的铁材料;所述沸石咪唑骨架负载的铁材料简写为ZIF-8@Fe。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中2mol/L的硫酸亚铁的甲醇溶液的滴加量为3-10ml。
3.一种权利要求1所述沸石咪唑骨架负载的铁材料的用途,其特征在于:在水合肼和溶剂的存在下,用于催化5-硝基-1,4-苯并二噁烷进行还原反应制备治疗运动障碍用药物中间体5-氨基-1,4-苯并二噁烷。
4.根据权利要求3所述的用途,其特征在于:所述还原反应中还包括有机碱,所述有机碱的摩尔用量为5-硝基-1,4-苯并二噁烷摩尔量的0.1-0.3倍。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:所述有机碱为氮氮二甲基甲酰胺、三乙胺或二异丙基乙基胺。
6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇或四氢呋喃。
7.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述沸石咪唑骨架负载的铁材料的用量为5-硝基-1,4-苯并二噁烷重量的5wt%-30wt%。
8.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述水合肼的摩尔用量为5-硝基-1,4-苯并二噁烷的1.1-2.0倍。
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