[发明专利]一种油田注采井堵塞物组分的分离分析方法

权利要求书

1.一种油田注采井堵塞物组分的分离分析方法，包括下述步骤：

1）观测原始堵塞物样品的复合结构形貌及组成特征；

2）对堵塞物样品进行水分脱除，记录脱水质量，得到脱水后样品；

3）用有机溶剂萃取所述脱水后样品，分离，得到抽提物和抽余物，干燥至恒重，分别称取重量并计算收率；

4）取抽提物进行四组分分离及化学表征分析；

5）取部分步骤3）中的抽余物进行灰分分析，称量并计算灰分含量，确定抽余物中有机物与无机物占比，再分别对抽余物和灰分进行化学表征分析；

6）另取部分步骤3）中的抽余物，加入盐酸溶液，超声溶解，将得到的混合溶液与二氯甲烷溶剂混合，震荡、静置分层，分别收集上层有机可溶物，下层盐酸可溶物，固体相盐酸不溶物；对有机可溶物进行化学表征分析确定其组成；

7）取步骤6）中的盐酸不溶物，加入氢氟酸溶液，超声溶解，向混合溶液中依次加入去离子水和二氯甲烷，静置分层，分别收集上层有机可溶物，下层氢氟酸可溶物，固体相氢氟酸不溶物；对有机可溶物进行化学表征分析确定其组成；对氢氟酸不溶物进行分析确定其组成；

8）综合所有的分析结果，对堵塞物组分及成因进行分析；

步骤3）中，所述有机溶剂为二氯甲烷溶剂与甲醇的混合溶剂，其中，二氯甲烷溶剂与甲醇的体积比为97:3；

步骤3）之前，还包括对脱水后样品进行破碎，得到破碎的脱水后样品的操作；

所述破碎为研磨、碾碎或剪碎；

步骤4）中，所述四组分分离及化学表征分析，采用《SY/T 5119-2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》方法，将抽提物分离成饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质四种组分；

所述化学表征分析为：通过元素分析、红外光谱、高温模拟蒸馏、气相色谱、气相色谱质谱以及高分辨质谱分析剖析抽提物分子组成；

步骤5）中，所述灰分分析的方法为：将抽余物置于坩埚中，在马弗炉中加热坩埚，由室温升至800°C，保持3小时，然后样品在马弗炉中自然冷却至室温后，称量并计算灰分含量；

采用元素分析、X光电子能谱、X射线衍射对灰分和抽余物进行化学表征分析；

通过灰分、裂解色谱质谱分析确定抽余物中有机质的含量；

步骤6）中，所述盐酸溶液的浓度为1-5mol/L；

所述有机可溶物化学表征分析通过元素分析、红外光谱、高温模拟蒸馏、气相色谱、气相色谱质谱以及高分辨质谱分析实现，

盐酸不溶物进行元素分析、X光电子能谱、X射线衍射分析获取无机物组成特征；

步骤7）中，所述氢氟酸溶液的浓度为1-5mol/L；

所述有机可溶物化学表征分析通过元素分析、红外光谱、高温模拟蒸馏、气相色谱、气相色谱质谱以及高分辨质谱分析实现，

氢氟酸不溶物进行元素分析、X光电子能谱、X射线衍射分析获取无机物组成特征。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，所述观测借助环境扫描电子显微镜实现。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2）中，所述水分脱除通过真空干燥或冷冻干燥实现；

其中，所述冷冻干燥的操作为：将样品置于冰箱冷冻室至完全结冰后，将其放在冻干机托盘，冷冻温度为-40--76℃，真空度为40-66mTorr，托盘内冰完全升华后，称取脱水质量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中，所述萃取的操作为：将有机溶剂加入脱水后样品中，加热连续抽提，分离成抽提物和抽余物；

所述加热连续抽提的时间为8-72h，

所述干燥的操作为：分别将抽提物和抽余物放置于80°C的真空干燥箱内恒重2 h。