[发明专利]一种制备氮化钼纳米片的方法

说明书

本发明涉及一种制备氮化钼纳米片的方法，该方法采用一步化学反应在温和的条件下制备氮化钼纳米片，将二硫化钼、硫粉、氨基钠置于反应器中，加热至400‑700℃，反应时间为5‑40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得，产率达到70％以上。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体的涉及一种温和条件下制备氮化钼纳米片的方法。

背景技术

氮化钼作为一种高温材料，具有一般氮化物所具有的优异的物理和化学性能，如高硬度、高熔点、较好的化学稳定性、良好的导热导电性能。除此之外，氮化物还在催化合成氨的反应中具有良好的催化性能。同时氮化钼材料还可以用做于锂离子电池的负极材料。

目前，制备氮化钼的方法主要是用氧化钼与氮气反应合成法(J.Phys.Chem.C,2010,114,14710-14715)、氧化钼(或者二硫化钼)与氨气之间的化合反应法(J.Mater.Chem.,1999,9,297-304.；Chem.Mater.,1990,2,150.)、气相沉积法(J.SOLIDSTATE CHEM.,2006,179,2339-2348.)和固相交换反应(J.Mater.Chem.,2001,11,3116.)。目前制备氮化钼纳米材料需要较高的反应温度，反应温度大约为800摄氏度以上，得到氮化物产物的形貌大部分是颗粒状且团聚严重。2维氮化钼材料因其独特的结构使其具有更优异的性质如锂电性能、催化产氢等性能(Chem.Sci.,2014,5,4615-4620,ACS Nano,2015,9,6817-6825.)，因此，人们都在寻找一种原料廉价，简单工艺，在较低的温度下制备氮化钼纳米片的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在温和条件下，一步化学反应制备氮化钼纳米片的新方法，该方法生产工艺所需要的生产设备简单，易于实现工业化生产，反应所需要的温度较低，原料来源广泛而且廉价，操作简单，一步化学反应实现氮化钼纳米片的合成。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案反应原理如下：

6NaNH₂+3S→3Na₂S+4NH₃+N₂ (1)

6MoS₂+8NH₃→6MoN+12H₂S+N₂ (2)

H₂S+2NaNH₂→2Na₂S+2NH₃ (3)

本发明所要保护的一种制备氮化钼的新方法，所述氮化钼纳米片的制备方法如下：将二硫化钼、硫粉、氨基钠置于反应釜中，加热至400-700℃，反应时间为5-40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得。

本发明优选的二硫化钼、升华硫和氨基钠的摩尔比为1:1～5:10～40。

本发明所述的硫粉为升华硫。

本发明优选的氮化钼纳米片的方法为：将二硫化钼、升华硫和氨基钠置于高压釜中，40分钟内加热至400℃，反应时间为40小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中60℃干燥4小时，即得。

本发明一种氮化钼纳米片的方法，所述反应釜优选为不锈钢高压釜。

本发明的有益效果是：本发明采用在密闭系统中，通过二硫化钼、硫粉和氨基钠之间的氧化还原反应，制备为氮化钼纳米片，反应温度较现有技术低，反应使用的原料来源广泛且价格便宜，反应过程简单易控，所得产物氮化钼的尺寸与反应温度相关。

附图说明

图1是实施例1制备的氮化钼纳米片的X射线粉末衍射谱图。