[发明专利]L-薄荷醇为手性源的手性共价有机骨架材料的制备

权利要求书

1.以L-薄荷醇为手性源的手性共价有机骨架的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：

(1)氮气保护状态下，将二氯亚砜13.5mL注入装有2,5-二溴苯甲酸3.00g的三颈瓶中，通过油浴加热到75℃搅拌反应4小时,经旋转蒸发得到化合物为2,5-二苯甲酰氯；

(2)氮气保护状态下，将L-薄荷醇2.89g注入装有2,5-二溴苯甲酰氯1.69g的三颈瓶中，甲苯15mL为溶剂，110℃反应16小时,将旋转蒸发除掉甲苯的粗产物经R_f＝0.44、淋洗剂为正己烷/乙酸乙酯＝20:1的硅胶色谱柱进行提纯，旋转蒸出后得到白色晶体A；

(3)将1,3,5-三溴苯5.00g，Pd(PPh3)2Cl2 340mg，CuI 90.0mg，PPh3 129mg投入三颈烧瓶中，进行氮气保护，加入176mL的三乙胺作为溶剂，反应15分钟后，加入9.00mL三甲基硅乙炔，在90℃下反应16小时，粗产物经R_f＝0.42、淋洗剂为正己烷的硅胶色谱柱进行提纯，旋转蒸发得到淡黄色浓溶液，冷却有晶体析出为化合物1,3,5-三(三甲基硅乙炔基)苯；

(4)将1,3,5-三(三甲基硅乙炔基)苯1.00g和K2CO3 57.0mg加入三颈瓶中，进行氮气保护，再加入14.4mL四氢呋喃和4.30mL甲醇，室温搅拌6小时，经过滤，旋转蒸发除掉四氢呋喃和甲醇溶剂,粗产物经R_f＝0.56、淋洗剂为正己烷的硅胶色谱柱进行提纯,旋转蒸发后得到黄色固体B；

(5)将A 600mg、B 94.7mg、Pd(PPh3)2Cl2 65.1mg、PPh3 114mg、CuI 68.1mg加入三颈瓶中，在氮气体保护下，注入50.0mL三乙胺,90℃下反应18小时，得到粗产物，再分别用甲醇、KI水溶液、三氯甲烷将粗产物洗涤，经干燥后得到棕色固体。