[发明专利]一种二氧化硅@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种固相微萃取柱，其特征在于：包括萃取柱管31、滤片21、螺帽11，在所述萃取柱管31的上下两端中心位置分别对称设置有凸起51，凸起51上设置有滤片21；所述螺帽11的中心位置轴向设置有通孔；所述凸起51伸入通孔与螺帽11的一端通过螺纹结构连接，所述螺帽11的另一端通过螺纹结构与螺帽接头41相连，且所述滤片21与螺帽接头41相抵，螺帽接头41上连接有peek管61；所述萃取柱管31、凸起51、螺帽接头41均为中空结构，且所述萃取柱管31、凸起51、螺帽接头41的中空结构相连通形成萃取通道，两个peek管61通过萃取通道相连通；

所述萃取柱管31内部填充有温敏吸附介质，所述温敏吸附介质采用SiO₂@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质，是通过以下方法制备得到：

（1）合成丙烯酰环糊精功能单体；

（2）用KH570对SiO₂进行硅烷化，得到硅烷化的SiO₂；

（3）合成SiO₂@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质：将0.3-0.8g硅烷化的SiO₂分散在20mL干燥的DMF中，加入20-30mg偶氮二异丁腈，在N₂氛围中，60-80℃的条件下，向其中逐滴加入1-6mmol 异丙基丙烯酰胺和浓度为0.05mol/L 的丙烯酰环糊精功能单体的DMF溶液20mL，加入完毕后，搅拌24-48h，然后离心，将离心得到的沉淀用蒸馏水和甲醇交替洗涤5次，将沉淀在50℃真空干燥2天，即得到SiO₂@P-A-β-CD/NIPAM吸附介质。

2.根据权利要求1所述固相微萃取柱，其特征在于：步骤（2）中采用KH570对SiO₂进行硅烷化的具体操作如下：

（2a）将4g SiO₂浸泡在质量浓度10%的盐酸溶液中，在110℃下活化12h，过滤，将得到的滤渣用蒸馏水洗涤至中性，然后在50℃下真空干燥2天，得到活化的SiO₂；

（2b）将2-5g活化的SiO₂分散于15-20mL干燥的甲苯中，在N₂氛围中，向其中逐滴加入体积浓度为14%的KH570的甲苯溶液20-25mL，回流冷凝，在110℃下搅拌36h，然后离心，将离心得到的沉淀用甲苯、甲醇交替洗涤5次，在50℃下真空干燥3天，得到硅烷化的SiO₂。

3.根据权利要求1所述固相微萃取柱，其特征在于：步骤（1）中合成丙烯酰环糊精功能单体的步骤具体如下：

（1a）将5mmol β-环糊精加入到20mL干燥的DMF中，然后加入20mmol 三乙胺，在冰水浴中搅拌；

（1b）将20mmol 丙烯酰氯加入到20mL干燥的DMF中；

（1c）在N₂氛围中，将步骤（1b）得到的溶液逐滴加入步骤（1a）得到的溶液中，加入完毕后，在冰水浴中搅拌反应24h，然后过滤，将滤液在足量丙酮中沉淀，重复3次，得到白色沉淀，在20℃下真空干燥3天，得到丙烯酰环糊精功能单体。

4.根据权利要求1所述固相微萃取柱，其特征在于：所述萃取柱管31、螺帽11均为正六棱柱，所述正六棱柱的内切圆直径为1-2mm。

5.根据权利要求4所述固相微萃取柱，其特征在于：所述萃取柱管31的高度为2厘米、螺帽11的高度为2厘米。

6.根据权利要求1所述固相微萃取柱，其特征在于：所述萃取柱管31、螺帽11、螺帽接头41均采用不锈钢材料。

7.根据权利要求1所述固相微萃取柱，其特征在于：所述滤片21采用烧结不锈钢材料，所述凸起51采用聚酰亚胺材料。

8.权利要求1所述固相微萃取柱的应用，其特征在于：使用所述固相微萃取柱对检测样品进行富集，采用固相微萃取-高效液相色谱联用仪进行在线检测，来检测水中的酚类物质。