[发明专利]一种检测辅酶I中三氟乙酸的方法在审
申请号: | 201810978166.9 | 申请日: | 2018-08-27 |
公开(公告)号: | CN108760946A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 金永红;郎巧洁;贾和平 | 申请(专利权)人: | 开封康诺药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 齐云 |
地址: | 475000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辅酶 三氟乙酸 保护柱 种检测 离子色谱柱 分析柱 淋洗液 检测技术领域 电导检测器 电导检测 混合溶液 碳酸氢钠 碳酸钠 抑制器 有效地 检测 | ||
一种检测辅酶I中三氟乙酸的方法,涉及检测技术领域。一种检测辅酶I中三氟乙酸的方法,包括:利用淋洗液将辅酶I带入离子色谱柱的保护柱中,经保护柱处理后将辅酶I输送至离子色谱柱的分析柱中,经保护柱处理后的辅酶I进入分析柱处理,然后进入抑制器处理后由电导检测器进行电导检测;淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液。该方法能有效地检测出辅酶I中所含的三氟乙酸。
技术领域
本发明涉及检测技术领域,且特别涉及一种检测辅酶I中三氟乙酸的方法。
背景技术
三氟乙酸(TFA)属于四类有机溶剂,在临床使用存在毒性,因此必须严格控制其中药品中的残留量,目前部分学者对药品中的TFA残留做了研究报道,但对辅酶I(NAD)中的残留鲜有报道。
目前,对三氟乙酸的检测通常采用气相色谱检测方法或液相色谱检测方法,但是这两种方法均不能较好地检测出三氟乙酸的残留。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测辅酶I中三氟乙酸的方法,该方法能有效地检测出辅酶I中所含的三氟乙酸。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种检测辅酶I中三氟乙酸的方法,包括:利用淋洗液将辅酶I带入离子色谱柱的保护柱中,经保护柱处理后将辅酶I输送至离子色谱柱的分析柱中,经保护柱处理后的辅酶I进入分析柱处理,然后进入抑制器处理后由电导检测器进行电导检测;淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
混合溶液的体积浓度为1.8~2.2%。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
混合溶液的体积浓度为2%。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
碳酸钠和碳酸氢钠的体积比为6-10:3。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
碳酸钠和碳酸氢钠的体积比为7-9:3。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
淋洗液的进料速度为0.8-1.2mL/min。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
淋洗液的进料速度为1mL/min。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
先将辅酶I与超纯水混合稀释,将稀释后的辅酶I过滤膜及RP柱,然后由淋洗液将辅酶I带入离子色谱柱的保护柱中。
进一步地,在本发明的一种实施例中:
滤膜的孔径为0.2-0.25mm。
本发明实施例的有益效果是:本公开的一种检测辅酶I中三氟乙酸的方法,利用弱碱性的碳酸钠和碳酸氢钠配置而成的淋洗液,抑制器可降低流动相的背景,,辅酶I和淋洗液经保护柱处理后进入分析柱内,利用电导检测器进行电导检测,从而提高辅酶I中三氟乙酸的检测灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为对照组测试得到的色谱图;
图2为实施例1测试得到的色谱图;
图3为实施例2测试得到的色谱图;
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