[发明专利]一种固液连续洗涤和分离的方法及系统

说明书

本发明公开了一种固液连续洗涤和分离的方法及系统。所述方法包括：以5～95℃的洗涤溶剂对待处理的初始固体浆液进行稀释，获得第一稀释液并输入一过滤系统，分离获得液相和固体浆液，以5～95℃的洗涤溶剂对分离获得的固体浆液进行稀释，获得第二稀释液并输入下一过滤系统，再次分离获得液相和固体浆液，其中5～95℃的洗涤溶剂与初始固体浆液或分离获得的固体浆液的体积比为0～100：1；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的固体浆液中杂质离子的浓度，直至测得杂质离子的浓度降低至目标浓度。本发明的固液连续洗涤和分离的方法及系统可实现粉体材料的连续洗涤和固液分离，易于实现工业自动化分离和洗涤。

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，特别涉及一种粉体材料固液连续洗涤和分离的方法及系统，属于固液分离技术领域。

背景技术

近年来，随着材料技术的不断发展，材料制备工艺也在不断进步。其中，洗涤分离技术是材料制备工艺中很重要的环节。传统的粉体材料固液分离的装置包括离心设备如离心分离机和过滤设备如离心过滤机、真空过滤、压力过滤机、板框过滤等。这些装置对粉体材料制备中固液分离环节起到了非常关键的作用。但是，采用过滤设备分离粉体材料时通常需要的压力很大，从而能耗过高；另外，过滤设备在粉体小尺寸或者浆液时，很容易出现穿滤的现象，从而对过滤膜的要求很高，会增加企业生产成本；此外，经过滤设备过滤后得到的粉体材料其含水量依然很高，很难实现固液完全分离。离心分离机对分离系数较低的粉体材料(如质量较小的石墨烯材料、小尺寸的纳米材料等)时，需要很高的离心速度，高速离心机不仅价格昂贵，并且在使用中通常需要采用冷冻系统，从而不仅会增加能耗，而且还会受到很多产品技术指标的限制。另外，离心分离和过滤分离一般采用离心机、板框压滤机、真空过滤器等，这些过滤方式都是采用离心后再用溶剂分散再进行分离的方式，即一锅式的分离方式，如专利CN104307369A、CN103508473A等，很难实现连续化分离，存在能耗大、耗时长、洗涤困难、且难于实现自动化、连续化生产等缺点，从而限制了粉体材料在工业上的连续化和自动化生产。

此外，在粉体材料传统的工艺生产中，由于粉体材料难以分离的实际问题，很难对一次固液分离后的产品进行洗涤，从而经常存在得到的产品纯度不高的问题。因此，克服对粉体材料的洗涤问题对粉体材料的工业化生产具有非常重要的促进意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种固液连续洗涤和分离的方法及系统，从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明实施例提供了一种固液连续洗涤和分离的方法，其包括：

以5～95℃的洗涤溶剂对待处理的初始固体浆液进行稀释，获得第一稀释液，其中所述洗涤溶剂与待处理的初始固体浆液的体积比为0～100：1；

将所述第一稀释液输入一过滤系统，分离获得液相和固体浆液；

以5～95℃的洗涤溶剂对该分离获得的固体浆液进行稀释，获得第二稀释液，其中所述洗涤溶剂与该分离获得的固体浆液的体积比为0～100：1；

将所述第二稀释液输入下一过滤系统，再次分离获得液相和固体浆液；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的固体浆液中杂质离子的浓度，直至测得杂质离子的浓度降低至目标浓度。

在一些实施例中，所述制备方法具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构，并使所述洗涤溶剂的温度保持在5～95℃；

(2)向待处理的初始固体浆液中加入5～95℃的洗涤溶剂，获得第一稀释液并置于第二储料机构中，并使所述第一稀释液的温度保持在5～95℃，其中所述洗涤溶剂与待处理的初始固体浆液的体积比为0～100：1；