[发明专利]一种自动化、连续化固液连续分离的方法及系统

说明书

本发明公开了一种自动化、连续化固液连续分离的方法及系统。所述方法包括：持续搅动待处理的初始固体浆液，并将该初始固体浆液与洗涤溶剂同时输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；持续搅动分离获得的固体浆液，并将该固体浆液与洗涤溶剂同时输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液，再次测试该液相的电导率；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率，直至测得的液相的电导率恒定。本发明可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，易于实现工业自动化分离和洗涤。

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，特别涉及一种粉体材料可自动化、连续化固液连续分离的方法及系统，属于固液分离技术领域。

背景技术

近年来，随着材料技术的不断进步，材料制备工艺的发展也在不断进步。其中，洗涤分离技术是材料制备工艺中很重要的环节。传统的粉体材料固液分离的装置包括离心设备如离心分离机和过滤设备如离心过滤机、真空过滤、压力过滤机、板框过滤等。这些装置对粉体材料制备中固液分离环节起到了非常关键的作用。但是，采用过滤设备分离粉体材料时通常需要的压力很大，从而能耗过高；另外，过滤设备在粉体小尺寸或者浆液时，很容易出现穿滤的现象，从而对过滤膜的要求很高，会增加企业生产成本；此外，经过滤设备过滤后得到的粉体材料其含水量依然很高，很难实现固液完全分离。离心分离机对分离系数较低的粉体材料(如质量较小的石墨烯材料、小尺寸的纳米材料等)时，需要很高的离心速度，高速离心机不仅价格昂贵，并且在使用中通常需要采用冷冻系统，从而不仅会增加能耗，而且还会受到很多产品技术指标的限制。另外，离心分离和过滤分离一般采用离心机、板框压滤机、真空过滤器等，这些过滤方式都是采用离心后再用溶剂分散再进行分离的方式，即一锅式的分离方式，如专利CN104307369A、CN103508473A等，很难实现连续化分离，存在能耗大、耗时长、洗涤困难、且难于实现自动化、连续化生产等缺点，从而限制了粉体材料在工业上的连续化和自动化生产。

此外，在粉体材料传统的工艺生产中，由于粉体材料难以分离的实际问题，很难对一次固液分离后的产品进行洗涤，从而经常存在得到的产品纯度不高的问题。因此，克服对粉体材料的洗涤问题对粉体材料的工业化生产具有非常重要的促进意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种自动化、连续化固液连续分离的方法及系统，从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明实施例提供了一种自动化、连续化固液连续分离的方法，其包括：

持续搅动待处理的初始固体浆液，并将该初始固体浆液与洗涤溶剂同时输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；

持续搅动分离获得的固体浆液，并将该固体浆液与洗涤溶剂同时输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液，再次测试该液相的电导率；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率，直至测得的液相的电导率恒定。

在一些实施例中，所述制备方法具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；

(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动搅拌单元对所述原始固体浆液进行持续搅动；

(3)采用流量控制单元将所述洗涤溶剂与初始固体浆液按照设定比例同时输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(4)将步骤(3)所获液相置于第三储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；