[发明专利]一种芪胶升白胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述芪胶升白胶囊由大枣240-260份、阿胶240-250份、血人参365-385份、淫羊藿365-385份、苦参240-260份、黄芪740-760份和当归240-260份按照下述方法制备而成：以上七味，除阿胶外，当归粉碎成细粉；其余大枣等五味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入烊化后的阿胶，搅匀，浓缩至75-85℃下相对密度为1.30的稠膏，加入上述当归细粉，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得；所述检测方法包括对大枣的薄层鉴别、当归的薄层鉴别、苦参的薄层鉴别、黄芪的薄层鉴别和淫羊藿的薄层鉴别，还包括对苦参碱和淫羊藿苷的含量测定；

所述大枣的薄层鉴别为：取药物颗粒内容物3g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，蒸干滤液，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取大枣对照药材2g，加水50ml，加热回流2小时，趁热过滤，滤液挥干水分制成大枣稠膏，膏加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，吸取供试品溶液5μl和对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸＝60:6:0.05为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述当归的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述苦参的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物1g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓度为25％-28％的浓氨试液0.5ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱和槐定碱对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液＝2:3:4:0.5为展开剂，置氨蒸气预饱和的展缸内，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述黄芪的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加60-90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣挥尽石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，置离心管中离心10分钟，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，第一次加10ml，第二次加10ml，第三次加5ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤3次，每次15ml，弃去氨液；正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝13:7:2，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑；

淫羊藿的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加60-90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣挥尽石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用5ml甲醇洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，置离心管中离心10分钟，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，第一次加10ml，第二次加10ml，第三次加5ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤3次，每次15ml，弃去氨液；正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液2～4μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝13:7:2，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述苦参碱的含量测定方法为：照高效液相色谱法中国药典2015年版四部0512法测定：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇为A相，0.1％三乙胺为B相，洗脱条件：53％A-47％B；检测波长为220nm；理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取药物颗粒内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓度为25％-28％的浓氨试液2ml润湿，加入三氯甲烷30ml，加热回流1.5小时，过滤，滤液蒸干，残渣加10ml甲醇溶解，摇匀，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

所述淫羊藿苷的含量测定方法为：照高效液相色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥD测定：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈为A相，水为B相，洗脱条件：25.5％A-74.5％B；检测波长为270nm；理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取药物内容物，研细后，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，1小时，超声功率250W，超声频率35kHz，取出，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.如权利要求1所述芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述芪胶升白胶囊性状：硬胶囊内容物为棕褐色的颗粒及粉末；味苦。