[发明专利]一种三氯化铁蚀刻液的再生与循环方法

权利要求书

1.一种三氯化铁蚀刻液的再生与循环方法，其特征在于，所述方法使用的电解槽采用隔膜或离子交换膜分为阴极室和阳极室，所述的隔膜或离子交换膜只允许阴离子OH^-、CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-通过，阳离子Fe³⁺、Fe²⁺、Na⁺、K⁺、H⁺和气体不能通过；电极材料为钛、石墨或铅惰性电极；阴极室加入的电解质为Na⁺、K⁺、H⁺、OH^-、CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、PO₄^3-具有电极惰性的各种金属阳离子与阴离子间的任意组合的稀溶液，阳极室加入欲回收的三氯化铁蚀刻废液；

电解时阳极室三氯化铁废液中的Fe²⁺被氧化为Fe³⁺，阴极室中的H⁺被还原为H₂；

所述的三氯化铁蚀刻液再生与循环方法的工艺流程依次为：蚀刻机—反应池-沉降池-电解槽-调节池，其中电解池还与补液池连通；

所述再生与循环方法具体包括如下步骤：经蚀刻机流出的FeCl₃循环液进入反应池，在反应池添加常规化学沉淀剂并调节pH，使废液中的Ni²⁺、Cr³⁺、Cu²⁺、Mn²⁺、Zn²⁺、Al³⁺杂离子与沉淀剂发生沉淀反应，之后导入沉降池，经48h静止沉降后，沉渣定时过滤清理，将富含Fe³⁺、Fe²⁺的上清液导入阳极室，废液中的Fe²⁺氧化为Fe³⁺，蚀刻能力恢复；得到的再生液先进入调节池再进入蚀刻机，完成一次循环利用；阴极室加入预先配制好的电解质，并及时补充电解过程中消耗的电解质；

所述在反应池添加常规化学沉淀剂并调节pH的具体操作方法为：使用电感耦合离子体质谱仪测定欲再生的三氯化铁蚀刻废液中总金属元素的含量，以此为依据确定反应池中沉淀剂的种类和加入量，同时调整溶液的pH值为2-3，经沉淀过滤除掉大部分除Fe离子外的重金属离子；

所述将富含Fe³⁺、Fe²⁺的上清液导入阳极室前，需要取滤液测量氧化还原电位值，从而得到废液中Fe³⁺、Fe²⁺的分布情况，废液进入电解槽阳极室，惰性阳极电极界面反应为：

Fe²⁺ - e → Fe³⁺

Fe²⁺离子被逐渐氧化为Fe³⁺，蚀刻液得到恢复；

惰性阴极电极界面反应为：

2H⁺ + 2e → H₂↑

上述产生的H₂直接引入排风口排空，经浓度检测器监测阴极室电解质的浓度，及时补加；

所述再生后的阳极液进入调节池，根据装在槽体中的阳极液的密度、酸度监测器的测定结果，重新调整阳极液的pH到1-2，比重1.3-1.5，合格后再生液进入蚀刻机。

2.根据权利要求1所述的一种三氯化铁蚀刻液的再生与循环方法，其特征在于，所述再生与循环的过程中，采用自动化控制，主要包括电源电压及电流控制系统，阴极室电解质浓度控制及液位控制系统，H₂浓度监控系统，阳极室氧化还原检测系统，再生液酸度、密度监测系统。

3.根据权利要求1所述的一种三氯化铁蚀刻液的再生与循环方法，其特征在于，所述沉淀剂为硫化物、碳酸盐、磷酸盐中的一种或几种。