[发明专利]一种聚合型膨胀阻燃剂及制备方法在审
| 申请号： | 201810970005.5 | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN109096492A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 刘吉平;阮方;王银杰 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C08G79/04 | 分类号： | C08G79/04;C08L85/02;C08L63/00 |
| 代理公司： | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人： | 唐华 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 膨胀阻燃剂 聚合型 制备 蒸馏 二酰氯 磷酸酯 抽滤 螺环 洗涤 分子量分布 含磷阻燃剂 基体相容性 氯化氢气体 澄清透明 缓慢升温 热稳定性 三氯氧磷 体系混合 体系稳定 阻燃效率 咪唑烷酮 缚酸剂 聚合度 溶剂A 溶剂 | ||
1.一种聚合型膨胀阻燃剂，其特征在于：结构式是：
其中聚合度n为5-200间的整数。
2.一种聚合型膨胀阻燃剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、在氮气的保护下，将季戊四醇和刚蒸馏过的三氯氧磷加入至溶剂A中，先在室温下混合至体系稳定后，缓慢升温至一定温度，搅拌反应至无氯化氢气体放出，用二氯甲烷、丙酮或三氯甲烷对产物进行洗涤，抽滤，再于真空烘箱中80℃下干燥12h，得中间体螺环磷酸酯二酰氯；
步骤二、在氮气的保护下，将2-咪唑烷酮加入到蒸馏过的溶剂B中，搅拌至澄清透明，再加入步骤一制得的螺环磷酸酯二酰氯，搅拌至体系混合均匀后，50℃反应2h，加入缚酸剂，在60～100℃搅拌回流2～10小时，反应结束后，用蒸馏水、三氯甲烷洗涤，抽滤，60℃真空干燥6h，得白色或微黄色粉状固体，得到聚合型膨胀阻燃剂。
3.如权利要求2所述的一种聚合型膨胀阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述的季戊四醇和三氯氧磷的摩尔比为1：(3～5)；步骤二所述的螺环磷酸酯二酰氯与2-咪唑烷酮的摩尔比为1：(1.0～1.2)。
4.如权利要求2所述的一种聚合型膨胀阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述的溶剂A为无水乙腈或甲苯；步骤二所述的溶剂B包括乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙腈或三氯甲烷。
5.如权利要求2所述的一种聚合型膨胀阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述的一定温度为80℃和105℃；当选用的溶剂A为无水乙腈时，温度为80℃；当选用的溶剂A为甲苯时，温度为105℃。
6.如权利要求2所述的一种聚合型膨胀阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤二所述的缚酸剂包括三乙胺、氯化铈、无水碳酸钾和吡啶，螺环磷酸酯二酰氯与缚酸剂的摩尔比为1：1。
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