[发明专利]一种用于多相催化反应中间体和产物的原位质谱探测装置

说明书

一种用于多相催化反应中间体和产物的原位质谱探测装置，属于多相催化技术领域，包括反应系统、质谱分析系统以及连接反应系统和质谱分析系统的连接管路；所述质谱分析系统包括电离源和质谱质量分析器；所述反应系统包括反应气源、反应液源、气化混合器和反应器；反应气源的输出端和反应液源的输出端分别与气化混合器的输入端管路连接，气化混合器的输出端与反应器的输入端管路连接，反应器内设有催化剂层，连接管路的一端包埋于催化剂层内，连接管路的另一端连接电离源；实现对多相催化反应过程中间体和产物的质谱原位探测，尤其适用于涉及氢气、甲烷和一氧化碳等危险气体参与的常压或高压多相催化反应。

技术领域

本发明涉及多相催化技术领域，尤其涉及一种用于多相催化反应中间体和产物的原位质谱探测装置。

背景技术

在化学反应中，中间体可以为催化反应的机理研究提供直观的证据，但是由于中间体往往寿命较短，因此需要开发原位的检测手段。对于多相催化反应的原位跟踪最为常用的是光谱手段，比如原位红外光谱、原位拉曼光谱等，由于不需要复杂且昂贵的真空接口，因此光谱手段常用来原位观察催化剂性质的改变和吸附物种的种类。但原位光谱的原位池通常为玻璃或石英制，往往无法承受较高的压力。其他手段如原位电镜、原位X射线光电子能谱等都受限于仪器对高真空度的要求，适合进行多相催化反应原位跟踪的探测体系较少。

相较于光谱手段，质谱可以直接获得中间体和产物的分子量信息，可以直观地对催化剂表面物种的变化进行跟踪。近年来，随着质谱电离技术的发展，特别是电喷雾电离(Electrospray ionization,ESI)和解吸附电喷雾电离(Desorption electrosprayionisation，DESI)技术的发展，一些在常压下发生的催化反应得以进行原位的质谱探测。电喷雾电离质谱(Electrospray ionization-mass spectrometry，ESI-MS)技术经常用于液相催化反应中间体的检测(Marquez,C.A.；Wang,H.；Fabbretti,F.；Metzger,J.O.Electron-Transfer-Catalyzed Dimerization of trans-Anethole.[J].J.Am.Chem.Soc.,2008,130(51):17208-17209)，而解吸电喷雾电离质谱(Desorptionelectrospray ionisation-mass spectrometry,DESI-MS)技术更适合催化剂为固态，原料和产物为气态或液态的多相催化体系(Perry,R.H.；Splendore,M.；Chien,A.；Davis,N.K.；Zare,R.N.[J].Angew.Chem.,Int.Ed.,2011,50(1):250-254,S250/251-S250/253)，但该技术是在敞开大气压环境下进行的，对于涉及到氢气、甲烷和一氧化碳等危险气体参与的高温高压多相催化反应并不合适。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种用于多相催化反应中间体和产物的原位质谱探测装置，以实现对多相催化反应过程中间体和产物的质谱原位探测，尤其适用于涉及氢气、甲烷和一氧化碳等危险气体参与的常压或高压多相催化反应。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于多相催化反应中间体和产物的原位质谱探测装置，包括反应系统、质谱分析系统以及连接反应系统和质谱分析系统的连接管路；

所述质谱分析系统包括电离源和质谱质量分析器；电离源与质谱质量分析器连接，以使电离源将气体电离后的离子进入到质谱质量分析器进行质量分析；

所述反应系统包括反应气源、反应液源、气化混合器和反应器；反应气源的输出端和反应液源的输出端分别与气化混合器的输入端管路连接，气化混合器的输出端与反应器的输入端管路连接，反应器内设有催化剂层，连接管路的一端包埋于催化剂层内，连接管路的另一端连接电离源，且连接管路为加热的不锈钢管。