[发明专利]一种制备2;6-二氯苯甲腈的方法

说明书

本发明涉及2,6‑二氯苯甲腈制备领域，具体公开了一种以2,6‑二氯氯苄为原料制备2,6‑二氯苯甲腈的方法。本发明以价格低廉的2,6‑二氯氯苄代替价格昂贵的2,6‑二氯甲苯作为反应物制备2,6‑二氯苯甲腈，大大降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及2,6-二氯苯甲腈制备领域，更具体地说，涉及一种以2,6-二氯氯苄为原料制备2,6-二氯苯甲腈的方法。

背景技术

2，6-二氯苯甲腈又名敌草腈，是一种重要的化学中间体，被广泛应用于除草剂、杀虫剂、医药、染料、高分子材料等领域。

合成2，6-二氯苯甲腈的方法主要分为有机合成法和气相氨氧化法。气相氨氧化法是指在催化剂的作用下，反应物与氨气、空气中的氧气进行氨氧化反应生成2，6-二氯苯甲腈。气相氨氧化法与有机合成法相比，流程简单，能耗低，污染小，产品收率及纯度高，是工业化比较理想的方法。

到目前为止，国内外没有用2,6-二氯氯苄为原料制备2,6-二氯苯甲睛的方法。现有应用气相氨氧化法制备2,6-二氯苯甲睛的方法都是以2,6-二氯甲苯为原料。2,6-二氯甲苯价格高，用其作为反应物来生产2,6-二氯苯甲腈成本昂贵，而2,6-二氯氯苄价格不到2,6-二氯甲苯的一半，用其作为反应物来生产2,6-二氯苯甲腈成本低廉。此外，以2,6-二氯甲苯为原料氨氧化制2,6-二氯苯甲腈的装置多采用流化床，如中国专利ZL97109006.8，这是由于氨氧化反应本身放热量大，反应的热不稳定性高，采用固定床无法解决散热及传热问题，只好使用结构复杂的流化床装置，而流化床反应器中流化态质量差，造成产物收率偏低，且催化剂长期消耗，增加生产成本。

因此，如果发明出一种以2,6-二氯氯苄为原料制备2,6-二氯苯甲腈的方法可以很大程度上降低工业生产的成本。如果该方法还能采用固定床反应装置，则更进一步简化工艺条件，提高反应收率，降低生产成本。

发明内容

为了降低工业生产成本，本发明公开了一种以2,6-二氯氯苄(CAS号：2014-83-7)为原料制备2,6-二氯苯甲腈的方法。

2,6-二氯氯苄氨氧化制2,6-二氯苯甲腈的反应方程式为：

C₇H₅Cl₃+2NH₃+O₂＝C₇H₃Cl₂N+NH₄Cl+2H₂O

主要副反应为过度氧化反应，反应方程式为：

2C₇H₅Cl₃+6NH₃+15O₂＝6NH₄Cl+14CO₂+2H₂O

本发明公开了一种制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其步骤为：

液氨汽化后，与氮气、空气进行气体混合；同时2,6-二氯氯苄通过蒸汽汽化，与上述混合气体一同预热，再于反应器中进行反应，经过降温、水洗、离心脱水得到2,6-二氯苯甲腈粗品。

其中，液氨气化可以经液氨储罐的管内压力自动进入液氨蒸发器等方法来实现；气体混合可以通过气体循环压缩机等来实现；2,6-二氯氯苄可经计量泵进入2,6-二氯氯苄蒸发器，通过中压蒸汽使2,6-二氯氯苄汽化；反应后的产物均为气体，经部冷器(气体冷却器)、急冷器(急冷水喷淋器)降温后，变为固体悬浮颗粒，再进入水洗塔采用急冷水喷淋方式进行水洗，进一步将气体中剩余的2,6-二氯苯甲腈喷淋下来，经过离心机脱水得到粗品。

副产物氯化铵产生量较大，反应器出口温度需要控制在300℃左右，不然易发生管道堵塞。同时，进入水洗塔采用急冷水喷淋方式进行水洗也可以使氯化铵溶于急冷水中，防止氯化铵堵塞管道。