[发明专利]一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球及其制备方法。该再生纤维素小球新材料，ZnO纳米片的厚度为20～50nm，再生纤维素小球的直径为2～4mm。该制备方法，以ZnCl₂水溶液作为纤维素的溶剂和纳米ZnO的锌源，溶解纤维素纤维为纤维素原料，通过低温预处理、溶解、注射成球、原位合成和冷冻干燥，制备出内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球。该材料易回收，具有很好的实用性。

技术领域

本发明属于纤维素新材料技术领域，具体涉及到一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料及其制备方法。

背景技术

与传统的污水治理技术相比，光催化技术具有高效节能、易操作、工艺简化又清洁无毒、无二次污染等优点。目前常用的一些光催化材料主要是半导体材料，纳米ZnO是其中一种具有广阔应用前景的材料。但其在应用中存在难回收的问题，因而需要与一定载体复合以提高其利用效率。

目前，常用的无机载体有二氧化硅、硅藻土、氧化铝、炭材料等，无机载体具有密度大(一般仅适用固定床反应器)的特点，限制了其在光催化工程中的应用；有机聚合物载体有聚乙烯等，其密度小，不仅适用于固定床反应器，也可适用于悬浮床反应器，但石油基聚合物不易降解和再生，环境友好性差，显然，还不能完全满足使用需求。

发明内容

发明目的：针对当前纳米ZnO负载方法的不足，本发明的目的是提供一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的制备方法。以ZnCl₂水溶液作为纤维素的溶剂和纳米ZnO的锌源，将纤维素和ZnCl₂两种原料变成均相，采用注射成球、原位合成和冷冻干燥得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料。本发明的另一目的是提供一种上述内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的制备方法所获得的再生纤维素小球。本发明还有一目的是提供一种上述再生纤维素小球的应用。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料，ZnO纳米片的厚度为20～50nm，再生纤维素小球的直径为2～4mm。

一种制备所述的内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的方法，以ZnCl₂水溶液作为纤维素的溶剂和纳米ZnO的锌源，溶解纤维素纤维为纤维素原料，通过低温预处理、溶解、注射成球、原位合成和冷冻干燥，制备出一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球。

所述的ZnCl₂水溶液的浓度为65～70wt％。

所述的纤维素先在ZnCl₂水溶液低温预处理，然后加热搅拌溶解，获得均一的纤维素溶液。

所述的原位合成在50％的NaOH水溶液中进行。

所述的制备内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的方法，包括以下步骤：

1)取纤维素纤维加入到65～70wt％的ZnCl₂水溶液中，在-10℃～20℃的低温浴槽中预处理2h～4h；

2)将上述液-固物料置于60℃～80℃的水浴锅中加热搅拌，得到透明均一的纤维素溶液；

3)用注射器将溶解纤维素的ZnCl₂水溶液缓慢注射到50％NaOH水溶液，静置18～30小时，得到内含片状ZnO/再生纤维素小球；

4)将步骤3)中的内含片状ZnO/再生纤维素小球水洗至无C1^-后，先放入超低温冰箱内冷冻，结束后将样品置于冷冻干燥机中，干燥结束后，得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球。

所述的纤维素纤维包括木浆、竹浆或棉浆纤维。

所述的纤维素纤维与ZnCl₂水溶液的用量关系为1∶30～60(质量之比)。