[发明专利]海绵状金纳米粒子/石墨相氮化碳复合材料电化学传感器用于氯霉素检测有效
| 申请号: | 201810965274.2 | 申请日: | 2018-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN109046429B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 王宗花;袁月环;张菲菲 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;G01N27/327 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
| 地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 海绵状 纳米 粒子 石墨 氮化 复合材料 电化学传感器 用于 氯霉素 检测 | ||
1.一种海绵状Au/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
g-C3N4的制备:以二氰二胺、尿素或三聚氰胺为原料,在惰性气体的气氛下进行第一次煅烧得到g-C3N4 固体;然后在空气中进行第二次煅烧得到羧基修饰的g-C3N4 固体;
海绵状Au/g-C3N4复合材料的制备:
将所述羧基修饰的g-C3N4 固体分散至甲醇中,并与氯金酸水溶液混合,超声处理,超声结束后进行加热回流处理,回流结束后,分离、洗涤和干燥,得到海绵状Au/g-C3N4复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述惰性气体为氩气。
3. 如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述第一次煅烧或第二次煅烧中,煅烧温度为500~600°C,升温速率为2.5~3.5°C /min。
4. 如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述煅烧温度为550°C,升温速率为3°C /min。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述第一次煅烧中,煅烧时间为4.5~5.5h。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是:所述第一次煅烧中,煅烧时间为5h。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述第二次煅烧中,煅烧时间为1.5~2.5h。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征是:所述第二次煅烧中,煅烧时间为2h。
9. 如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述羧基修饰的g-C3N4、甲醇和氯金酸的投料质量比8~12:2.5~5:1~2,所述氯金酸水溶液的浓度为0.8~1.2 mg/ml。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征是:所述羧基修饰的g-C3N4、甲醇和氯金酸的投料质量比为10:3:1。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:超声时间为0.5~1.5h。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:回流条件为:70-90°C下回流搅拌45~50h。
13.如权利要求12所述的制备方法,其特征是:所述回流搅拌时间为48h。
14.采用权利要求1~13中任一项所述的方法制备得到的海绵状Au/g-C3N4复合材料。
15.一种电化学传感器,其特征是:包括基底电极,以及权利要求14所述的海绵状Au/g-C3N4复合材料,该复合材料附着在所述基底电极上。
16.如权利要求15所述的电化学传感器,其特征是:所述基底电极为玻碳电极。
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