[发明专利]一种环氧改性有机硅树脂的合成方法在审
申请号: | 201810964057.1 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN108948358A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 房小平;易有彬;吴彦岚;李童成;严明亮 | 申请(专利权)人: | 浙江润禾有机硅新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/14 | 分类号: | C08G77/14 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王静 |
地址: | 313200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧改性有机硅树脂 氟化钠 有机硅单体 三官能团 合成 水解缩聚反应 加热缩合 溶剂清洗 有机溶剂 再利用 滴加 环氧 滤除 烃基 脱除 过滤 溶解 | ||
1.一种环氧改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:将含环氧烃基的三官能团有机硅单体和三官能团的有机硅单体中的一种或者几种溶解在有机溶剂中,再向溶液中滴加氟化钠的水溶液进行水解缩聚反应,加热缩合脱除低组分,过滤掉氟化钠得到环氧改性有机硅树脂;滤除的氟化钠经溶剂清洗,干燥可再利用。
2.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于:在水解缩聚过程中,氟化钠的量为单体摩尔数的0.1%-5%,水量控制在单体摩尔数的1-3倍,温度维持在10℃-100℃,反应一定时间。
3.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于:所述含环氧烃基的三官能团有机硅单体为所述含环氧烃基的三官能团有机硅单体为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油丙基)三乙氧基硅烷的一种。
4.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于:所述多官能团的有机硅单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、丙酮、丁酮、甲乙酮、甲丁酮、环己酮、甲基异丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、四氢呋喃、二乙醚、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷、1、2-二氯乙烷、甲苯、二甲苯、200#溶剂油、石油醚的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于:按质量份计算,依次称取甲基三甲氧基硅烷272份,(3-缩水甘油丙基)三甲氧基硅烷118份,甲醇200份加入到带有冷却、搅拌及加热装置的1000ml四口烧瓶中搅拌均匀;然后称取氟化钠0.5份溶解于45份水中,在10℃下向四口烧瓶中缓慢滴加氟化钠水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后升温至40℃保温1h,减压蒸馏,滤除氟化钠得到无色透明环氧改性有机硅树脂250.25份。
7.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于:按质量份计算,依次称取乙烯基三甲氧基硅烷74份,甲基三甲氧基硅烷204份,2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷123份,异丙醇200份加入到带有冷却、搅拌及加热装置的1000ml四口烧瓶中搅拌均匀;然后称取氟化钠0.5份溶解于45份水中,在10℃下向四口烧瓶中缓慢滴加氟化钠水溶液,滴加完毕后继续反应1h;然后升温至50℃保温2h,减压蒸馏,滤除氟化钠得到无色透明环氧改性有机硅树脂267.18份。
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