[发明专利]一种造纸废水高效处理剂及其制备方法

权利要求书

1.一种造纸废水高效处理剂，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：酞酰胺基二茂铁类聚苯醚10-20份、介孔Ti-Al-O10-15份、改性聚醚胺30-40份；所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚是由1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、4,5-二氯酞酰胺通过化学反应制备而成；

所述酞酰胺基二茂铁类聚苯醚的制备方法，包括如下步骤：

Ⅰ将1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸加入到有机溶剂中，再向其中加入质量分数为5-10%的碱性催化剂的水溶液、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物，在氮气或惰性气体氛围75-85℃下搅拌反应18-22个小时，粗产物用氯仿萃取3-5次，将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍，向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水，旋转蒸发除去氯仿，得到中间产物；

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂加到接有分水器的三口瓶中，再加高沸点溶剂和甲苯，将反应体系加热到115-125℃，氮气保护下搅拌反应3-4小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至130-140℃，继续搅拌反应7-9小时，后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠，在70-80℃下搅拌反应3-4小时，再将反应体系冷却至室温，后在乙醇中沉淀析出，将析出的聚合物用乙醇洗3-5遍之后，置于90-110℃下的真空干燥箱中干燥18-22小时，得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚；

所述介孔Ti-Al-O的制备方法，包括如下步骤：将钛源、铝源加入到装有乙醇的烧杯中，搅拌1-2小时后，缓慢加入柠檬酸钠，再剧烈搅拌2.5-3.5小时后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180-200℃反应18-24小时；取出反应釜，待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次，最后在80-90℃的真空干燥箱中干燥15-20小时，得到介孔Ti-Al-O；

所述改性聚醚胺的制备方法，包括如下步骤：将聚醚胺溶于异丙醇中形成溶液，再向溶液中加入9,9'-双(4-环氧丙基氧代苯基)芴和三乙胺，70-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，用水提取粗产物，选蒸除去水，得到改性聚醚胺。

2.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂，其特征在于，步骤Ⅰ中所述1,1'-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、有机溶剂、碱性催化剂的水溶液、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的质量比为2.26:1:(10-15):10:0.15；所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种或几种；所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂，其特征在于，步骤Ⅱ中所述中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂、高沸点溶剂、甲苯、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠的质量比为2.3:1:0.5:(6-10):(3-5):0.1:0.2。

4.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述催化剂选自碳酸铯、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂，其特征在于，所述钛源、铝源、乙醇、柠檬酸钠的质量比为2:1:(15-20):9；所述钛源选自四氯化钛、钛酸四丁酯中的一种；所述铝源选自氯化铝、硝酸铝中的一种。

6.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂，其特征在于，所述聚醚胺、异丙醇、9,9'-双(4-环氧丙基氧代苯基)芴、三乙胺的质量比为(3-5):(10-15):1:0.3。

7.一种根据权利要求1-6任一项所述造纸废水高效处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各成分按比例混合，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，再进行造粒，得到造纸废水高效处理剂。