[发明专利]一种改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂、制备方法及其橡胶组合物有效
| 申请号： | 201810963042.3 | 申请日： | 2018-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN109160986B | 公开（公告）日： | 2021-08-17 |
| 发明（设计）人： | 彭华龙;高峰;王莹莹;姚翔;尹兴昌 | 申请（专利权）人： | 江苏麒祥高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G8/24 | 分类号： | C08G8/24;C08G8/12;C08G8/10;C08L9/00;C08L11/00;C08L9/02;C08L9/06;C08L61/08 |
| 代理公司： | 深圳智趣知识产权代理事务所(普通合伙) 44486 | 代理人： | 崔艳峥 |
| 地址： | 223215 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改性 甲酚 苯酚 甲醛 树脂 制备 方法 及其 橡胶 组合 | ||
1.一种改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂，其特征在于，其结构式如式(a)所示：
其中，R为苯基、甲基苯、乙基苯、萘基、α-蒎烯基；
Z＝0-2，P＝0-2，P不为0；
m，n为正整数；
所述改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂由包括甲酚、改性剂X、苯酚和至少一种醛的原料反应制备，所述改性剂X包括至少一种如下式所示的化合物：
其中，R为苯基、甲基苯、乙基苯、萘基、α-蒎烯基；
所述甲酚为间甲酚与对甲酚的混合物。
2.根据权利要求1所述的改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂，其特征在于：所述树脂的软化点为90-110℃。
3.根据权利要求1所述的改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂，其特征在于：树脂中游离苯酚含量为树脂质量的0.3-1％。
4.根据权利要求1所述的改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂，其特征在于：树脂中烷基游离酚含量为树脂质量的0.3-1％。
5.根据权利要求1所述的改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂，其特征在于：树脂的玻璃化转变温度在55-65℃之间。
6.权利要求1-5任一项所述的改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将甲酚，催化剂加入反应器中，在120-150℃条件下加入改性剂X反应1-3h，再投入苯酚，其反应式如(Ⅰ)所示：
(2)降温至90-110℃下加入甲醛，反应1-4h，升温脱水，常压蒸馏至160℃，-0.08mpa减压蒸馏60min，得到目标烷基苯酚甲醛树脂，其反应式如(Ⅱ)所示：
其中，R为苯基、甲基苯、乙基苯、萘基、α-蒎烯基；
Z＝0-2，P＝0-2，P不为0；
m，n为正整数。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的甲酚为间甲酚与对甲酚的混合物，其中间甲酚含量为70-99.5％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的苯酚与甲酚的摩尔比为苯酚：甲酚＝1:0.8-1.6。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂X的比例为总酚摩尔数的40-50％。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述甲醛的比例为总酚摩尔数的60-75％。
11.一种橡胶组合物，包括
(i)选自天然橡胶或合成橡胶的橡胶组分；
(ii)亚甲基给予体；
(iii)亚甲基接受体；
其特征在于：所述的亚甲基接受体为权利要求1-5任一项所述的改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂或者由权利要求6-10任一项所述的制备方法制备的改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂。
12.根据权利要求11所述的橡胶组合物，其特征在于，所述树脂的软化点为90-110℃。
13.根据权利要求11所述的橡胶组合物，其特征在于，所述树脂中游离苯酚含量为树脂含量的0.3-1％。
14.根据权利要求11所述的橡胶组合物，其特征在于，所述树脂中游离烷基酚含量为树脂含量的0.3-1％。
15.根据权利要求11所述的橡胶组合物，其特征在于，所述树脂的玻璃化转变温度在55-65℃之间。
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