[发明专利]一种同步制备纤维素晶体和木质素纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种同步制备纤维素晶体和木质素纳米颗粒的方法，具体步骤如下：将废弃生物质加入酸溶液中，水热处理后固液分离获得处理液；对处理液离心分离，所得下层沉淀即为纤维素晶体，所得上层清液加抗溶剂后，离心所得沉淀即为木质素纳米颗粒。该方法可利用废弃生物质快速同步制备两种生物质材料，包括纤维素晶体(‑400nm)和木质素纳米颗粒(‑100nm)，大大提高传统纳米材料制备方法的普适性。且该发明涉及的制备方法快速、简单，易于工业化生产，成本低廉。

技术领域

本发明属于生物质纳米材料化学领域，具体涉及一种同步制备纤维素晶体和木质素纳米颗粒的方法。

背景技术

功能碳基材料因其具有独特的可调特性(例如，热和导电性，高机械强度和光学性能)，是解决环境和能源危机的关键。现阶段，不断增长的工业需求刺激了对无毒、低成本和环境友好型制备方法的研究。木质纤维素作为农林废弃物的有效成分，是地球上最丰富、最廉价的可再生资源，其生物相容性和生物降解性使得其在包括生物医学设备、电子和能源在内的变革技术领域有着巨大的应用潜力。因此，由木质纤维素制备的纳米生物材料正在成为一种极具吸引力的解决方案。

近年来纤维素晶体作为一种新型的可再生材料受到广泛关注。其具有较大的化学反应活性、高纯度、较大比表面积、高结晶度、高亲水性、高强度、超精细结构和高透明性等优良特性，在精细化工、医药、食品、复合材料、新能源等领域具有应用前景。此外，研究发现木质素纳米粒子可通过将功能引入到聚合物基体中，制备出功能性高分子复合材料，以替代有毒的纳米材料。鉴于其良好的性质，该功能纳米复合材料在药物输送系统提供疏水分子，增强紫外线屏障，抗菌和抗氧化性能方面具有增值应用。一般而言，制备均匀的木质素纳米颗粒主要以可控的方式(液滴加注或透析)将木质素溶液通过控制沉淀实现颗粒的制备，即胶束化作用。尽管目前已有一些关于纤维素晶体和木质素纳米颗粒制备的报道，但大多方法涉及复杂的过程和苛刻的条件、耗时长(最长达3天)价格昂贵，因此难以推广应用，且目前尚无两种材料同时制备的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种同步制备纤维素晶体和木质素纳米颗粒的方法，该方法操作简单、耗时短、成本低，且能够实现纤维素晶体和木质素纳米颗粒的同步制备，实现了废弃生物质的功能材料资源化。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明一种同步制备纤维素晶体和木质素纳米颗粒的方法，将废弃生物质加入酸溶液中获得浆液，对浆液进行水热处理，固液分离，获得处理液；对处理液离心分离，所得下层沉淀即为纤维素晶体，所得上层清液加入抗溶剂后离心处理，所得沉淀即为木质素纳米颗粒；

所述酸溶液中的溶剂为包含四氢呋喃的混合溶剂；

所述水热处理的反应温度为145-190℃，水热处理的时间≥40min。

本发明的技术方案，通过将废弃生物质置于酸溶液中，通过简单的水热处理后，通过分步分离即可以同步制备出纳米级的纤维素晶体及木质素颗粒。且所得纤维素晶体及木质素纳米颗粒均具有颗粒均匀，粒径分布窄的特点。

本发明的技术方案中，在酸做催化剂的热处理中，酸水解能够选择性地降解无定形区而得到纤维素晶体。同时，反应体系在四氢呋喃共溶剂中进行，废弃生物质中的木质素在四氢呋喃的溶解作用下，从细胞壁中迁移出来。

在发明的技术方案中，反应温度设置为木质素熔点以上，更促进木质素的溶出。同时在该反应温度下，也能保证纤维素晶体在酸溶液中被有效降解出来。

木质素是具有两亲性的聚合物，与木质纤维素分离后，与水接触时疏水性一端形成胶束核，同时亲水性一端形成胶团壳，从而形成木质素纳米颗粒的雏形。本发明利用酸为催化剂的四氢呋喃共溶剂在选择性温度条件下，使木质素溶出，同时去除无定型半纤维素及纤维素从而得到纤维素晶体。溶出的木质素在抗溶剂的作用下，通过胶束作用形成木质素纳米颗粒。