[发明专利]一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法有效
申请号: | 201810961708.1 | 申请日: | 2018-08-22 |
公开(公告)号: | CN110857214B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 胡艳;刘旭文;李婷婷;叶迎华;沈瑞琪 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C01B21/08 | 分类号: | C01B21/08;C06B35/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 rgo 纳米 制备 低感度叠 氮化 方法 | ||
1.一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法,其特征在于,在合成铜纳米线的过程中加入氧化石墨烯,利用水热法,以儿茶酸为还原剂,在氧化石墨烯被还原的同时将铜离子还原成铜纳米线,制备由还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线,利用电化学沉积的方法将制备得到的复合材料沉积在导电基底上,通过气-固相叠氮化反应,制备出叠氮化铜/rGO复合含能材料;
所述方法具体包括如下步骤:
步骤1:配制NaOH溶液、Cu(NO3)2溶液,将氧化石墨烯超声分散在水中,将Cu(NO3)2溶液加入到氧化石墨烯水溶液中,使用磁力搅拌,使溶液由浅蓝色变为浅棕色;加入EDA,继续搅拌至溶液变为紫色;
步骤2:将混合溶液加入到装有NaOH的三口烧瓶中,继续搅拌至溶液变为蓝色,水浴加热;
步骤3:向反应溶液中加入儿茶素水合物,超声,溶液由蓝色变为深灰色,将三口烧瓶水浴加热;
步骤4:反应结束后,将产物进行离心分离,然后重复用无水乙醇进行洗涤,将所得的铜纳米线/rGO储存在无水乙醇中备用;
步骤5:在乙醇和丙酮混合溶液加入硝酸铝,分散成均匀溶液,加入步骤4中制得的铜纳米线/rGO复合材料,超声分散并静置,取上层清液,得到稳定分散的电泳液;
步骤6:将硅基底作为阴极,石墨板作为阳极,加入步骤5中的电泳液,进行电泳沉积,取出硅基底并烘干,在硅基底形成致密且均匀的薄膜;
步骤7:将叠氮化钠水溶液加入硝酸形成叠氮化氢气体,与步骤6在硅基底上沉积的铜纳米线/rGO复合材料发生气-固相叠氮化反应,制得叠氮化铜/rGO复合含能材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所得的叠氮化铜/rGO复合含能材料中,rGO的质量含量为10%-30%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的NaOH溶液浓度为10-20mol/mL,Cu(NO3)2溶液浓度为0.05-0.2mol/mL,氧化石墨烯溶液浓度为3-6mol/mL。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的Cu(NO3)2溶液与EDA体积比为2:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3的反应条件为:水浴温度为70℃-90℃,反应时间为0.5h-2h,超声时间为10-30min,搅拌时间为10-30min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5中,乙醇与丙酮体积比为1:2,超声时间为20min-40min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硅基底所用硅片尺寸为30mm×13mm×0.2mm。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤7的反应时长为48h-72h。
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