[发明专利]一种草甘膦副产氨水及碱综合利用方法

权利要求书

1.一种草甘膦副产氨水及碱综合利用方法，包括以下步骤：

(1)提供草甘膦水解液，所述草甘膦水解液为以三乙胺为催化剂、采用烷基酯法制备得到；

(2)将所述步骤(1)中草甘膦水解液与碱性盐混合进行中和反应，将所得体系冷却后进行固液分离，得到草甘膦酸母液和草甘膦湿粉；所述碱性盐选自碳酸钠和/或碳酸氢钠；

(3)将所述步骤(2)中草甘膦酸母液与碱性盐混合进行预中和反应，得到草甘膦预中和后母液；所述碱性盐选自碳酸钠和/或碳酸氢钠；

(4)将所述步骤(3)中草甘膦预中和后母液与氢氧化钠混合进行中和反应，所得体系分层，分离得到上层液和下层液；

将所述上层液与氢氧化钠固体混合进行脱水，得到三乙胺，将所述三乙胺回用于步骤(1)中制备草甘膦水解液；

将所述下层液进行提馏，得到草甘膦母液；

(5)将所述步骤(4)中草甘膦母液进行浓缩处理，得到草甘膦母液浓缩液；

(6)将所述步骤(5)中草甘膦母液浓缩液进行氧化处理，得到草甘膦母液氧化液；

(7)将所述步骤(6)中草甘膦母液氧化液进行精馏处理，得到碳酸氢铵水混合物和塔底出液；

(8)将所述步骤(7)中塔底出液进行冷却结晶，得到磷酸氢二钠；

将所述碳酸氢铵水混合物与氢氧化钠进行复分解反应，控制所得体系的pH值为12.0～13.5，将所述体系进行精馏处理，得到氨水和碳酸钠水混合物；

将所述碳酸钠水混合物回用至所述步骤(2)和/或步骤(3)中全部或部分代替所述碱性盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中草甘膦水解液的pH值为-1.0～0。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述中和反应后所得体系的pH值为0.3～1.2；所述冷却是将体系的温度控制在10～50℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述预中和反应后所得体系的pH值为0.3～5.0；所述预中和反应的时间为1～120min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述中和反应后所得体系的pH值为10.0～11.0；所述三乙胺中含水量≤0.1％；所述提馏过程中提馏塔底温度为105～115℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中浓缩处理是将所述草甘膦母液浓缩至COD≥50000mg/L，总磷≥30000mg/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中氧化处理在空气或氧气的氛围中进行；所述氧化处理的温度为220～300℃，时间为30～90min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中精馏处理过程中精馏塔底温度为65～120℃，压力为-0.050～0.050MPa。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中碳酸氢铵水混合物为溶液或晶浆液，所述碳酸氢铵水混合物中碳酸氢铵的质量含量为10～50％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(8)中氨水的质量含量≥15％；所述碳酸钠水混合物为溶液或晶浆液，所述碳酸钠水混合物中碳酸钠的质量含量为20～70％。