[发明专利]一种生产2;5-二甲基-3-己炔-2;5-二醇的后处理工艺及系统在审

专利信息
申请号: 201810960013.1 申请日: 2018-08-22
公开(公告)号: CN108929196A 公开(公告)日: 2018-12-04
发明(设计)人: 陶川东;周飞;赖崇伟;余维新;李杰灵;蒋乐乐 申请(专利权)人: 西南化工研究设计院有限公司
主分类号: C07C33/044 分类号: C07C33/044;C07C29/76;C07C29/78;C07C29/92
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 房云
地址: 610225 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 二甲基 后处理 炔二醇 溶剂 母液 工艺及系统 产品纯度 有机相 醇钾 二醇 脱轻 脱重 制备 洗涤 浓缩 减压蒸馏浓缩 离心机离心 反应物料 固体产品 减压精馏 结晶母液 结晶物料 溶剂循环 减压 结晶釜 浓缩塔 脱重塔 洗涤塔 水解 分层 脱除 溶解 中和 生产
【权利要求书】:

1.一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺,其特征在于,包括水解、减压脱轻和溶剂浓缩、结晶、母液洗涤以及溶剂脱重:

所述水解为将反应物料送入水解分层器中进行水解分层,得到有机相和水相,含碱水相循环到醇钾制备工序进行回收利用;

所述减压脱轻和溶剂浓缩为将有机相经中和至中性后进入脱轻浓缩塔中进行减压蒸馏浓缩除去未反应的物料和部分溶剂;

所述结晶为将浓缩后的物料进入结晶釜中结晶后经离心机离心分离得到固体产品二甲基己炔二醇;

所述母液洗涤为将结晶母液加入洗涤塔中经水洗涤,母液中未结晶的二甲基己炔二醇溶解在水相中得以回收;

所述溶剂脱重为将母液水洗后的有机相进入脱重塔中,脱除重组份后的溶剂循环到醇钾制备工序进行回收利用。

2.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺,其特征在于,所述后处理工艺适用于有机醇钾催化2-甲基-3-丁炔-2-醇和丙酮缩合反应生成2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺。

3.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺,其特征在于,所述水解后得到的水相中碱含量为15%~35%,优选为23%~27%。

4.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺,其特征在于,所述水解分层用水来自洗涤塔含有少量产品的水相,所述洗涤塔洗涤用水来自于醇钾制备过程所得到的含1%~20%异丁醇的水,优选的异丁醇含量为2%~8%。

5.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺,其特征在于,所述有机相中和采用醋酸、磷酸、氯化铵进行中和,通过酸碱测定仪控制加入的酸总量,pH值控制在6.5~7.5。

6.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺,其特征在于,所述脱轻浓缩塔减压蒸馏可以将30%~50%的二甲苯溶剂分离。

7.如权利要求1所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理工艺,其特征在于,所述浓缩后的物料在结晶釜内降温结晶,结晶后通过离心机实现固液分离。

8.一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统,其特征在于,所述系统包括依次联通的水解分层器,脱轻浓缩塔,结晶釜,洗涤塔,离心机以及脱重塔。

9.如权利要求8所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统,其特征在于,所述脱轻浓缩塔还连接有真空泵,所述离心机还连接有干燥箱。

10.如权利要求8所述一种生产2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的后处理系统,其特征在于,所述洗涤塔还与水解分层器连通。

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