[发明专利]一种碳负载钯镍二元合金纳米催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种碳负载钯镍二元合金纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

1)将钯盐和镍盐溶解于油胺中，再加入多元醇混合均匀后进行反应；待反应自然冷却至室温后，取出反应液并加入极性溶剂进行离心分离，倾去上层清液后，得到钯镍二元合金纳米颗粒；

2)向步骤1)所得钯镍二元合金纳米颗粒中加入非极性溶剂将沉淀超声分散均匀后，再加入极性溶剂离心分离，重复此洗涤过程；洗涤结束后，去除上清液，将得到的沉淀加入到非极性溶剂中，超声分散后，得到钯镍二元合金纳米颗粒的分散液；

3)将多孔碳加入到非极性溶剂中，配制成多孔碳的分散液；再将步骤2)得到的钯镍二元合金纳米颗粒的分散液滴入多孔碳的分散液中，得到的混合液经过超声分散、搅拌，之后加入乙醇进行离心分离，并用乙醇重复离心洗涤沉淀；最后对所得沉淀进行真空干燥，得到碳负载钯镍二元合金纳米复合物；

4)将步骤3)得到的碳负载钯镍二元合金纳米复合物分散到乙酸水溶液中得到混合液，对该混合液进行搅拌，再用去离子水离心洗涤至溶液呈中性，以去除纳米颗粒表面的油胺，离心后保留沉淀再对该沉淀进行真空干燥，得到所述碳负载钯镍二元合金纳米催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述反应为25-200℃反应0.5-72h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钯盐选自四氯钯酸钠、四氯钯酸钾、氯化钯、硝酸钯和乙酰丙酮钯中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述镍盐选自无水氯化镍、无水硝酸镍、六水合硝酸镍和六水合氯化镍中的一种或几种的组合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述多元醇选自乙二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钯盐和镍盐的摩尔比为1:10-2:1。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钯盐与油胺的摩尔比为1:50-1:5。

8.根据权利要求1、6-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述油胺与多元醇的体积比为1:1-10:1。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以步骤2)中所述钯镍二元合金纳米颗粒的分散液的总体积计，其浓度为0.5-5mg/mL。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以步骤3)中所述多孔碳的分散液的总体积计，其浓度为1-10mg/mL。

11.根据权利要求1或10所述的制备方法，其特征在于，所述多孔碳的分散液与钯镍二元合金纳米颗粒的分散液的体积比为2:1-10:1。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述超声分散的时间为15-60min。

13.根据权利要求1或12所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述搅拌的时间为0.5-6h。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述真空干燥为40-80℃真空干燥6-12h。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以步骤4)中所述乙酸水溶液的总重量计，其质量分数为30％-99.5％。

16.根据权利要求1或15所述的制备方法，其特征在于，以步骤4)中所述混合液的总体积计，其中，碳负载钯镍二元合金纳米复合物的浓度为0.1-5mg/mL。