[发明专利]含氟吗啉和吡唑醚菌酯的农药组合物悬浮剂及其制备方法

说明书

本发明提供含氟吗啉和吡唑醚菌酯的农药组合物悬浮剂，包括如下组分及其质量百分比：氟吗啉5～20％、吡唑醚菌酯5～20％、润湿剂0.5～3％、分散剂3～8％、增稠剂0.1～2％、防冻剂1～8％、增效助剂1～4％、消泡剂0～0.5％、防腐剂0～0.5％和水45～75％。本发明属于农药技术领域，本发明提供的农药组合物悬浮剂可显著降低热储析水率和热储粒径的增长幅度，避免了吡唑醚菌酯在贮存过程中容易发生的聚集结块，显著提高了含吡唑醚菌酯和氟吗啉的农药组合物悬浮剂的稳定性和防效。

技术领域

本发明属于农药技术领域，尤其涉及含氟吗啉和吡唑醚菌酯的农药组合物悬浮剂及其制备方法。

背景技术

氟吗啉(Flumorph)的分子式为C₂₁H₂₂FNO₄，商品名为灭克，是沈阳化工研究院于1994年开发的丙烯酰吗啉类创制杀菌剂，对光和热较稳定，熔点为105～110℃，具有高效、低毒、持效期长、对作物安全等特点。大量室内及田间应用表明，氟吗啉对卵菌纲真菌引起的黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、荔枝霜疫霉病等多种病害治疗和保护效果好。

吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin)的分子式为C₁₉H₁₈ClN₃O₄，又名唑菌胺酯，是德国巴斯夫公司于1993年开发的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂，熔点为63.7～65.2℃，具有渗透性、局部内吸活性、持效期长、耐雨水冲刷等特点，能防治由子囊纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲等真菌病原体引起的植物病害。吡唑醚菌酯与其他常用杀菌剂基本不产生交互抗药性，具有广谱性强、与环境相容性好的特点。

农药水悬浮剂是常用农药剂型之一，具有环保、低毒及成本低的优点，无有毒溶剂的刺激性气味，也不会产生原药粉尘的四处飘散，利于加工和喷雾使用，制备成本较低。然而，在研发和贮存的过程中容易发生聚集变大、沉降析水、稠化结块等稳定性问题，对于低熔点原药而言，上述稳定性问题更为突出。

中国专利申请CN 1385070 A公开了一种杀菌剂组合物，含有氟吗啉和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，公开了大量表面活性剂，公开了乳油、可湿性粉剂、水乳剂、水分散粒剂、悬浮剂、微乳剂等具体剂型。该专利申请具体实施例中公开了悬浮剂的制备方法：按配方要求，以水为介质，将原药、分散剂、助悬剂和防冻剂等加入砂磨釜中，进行研细，制成悬浮剂；使用的表面活性剂有：木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、农乳1601、农乳203B，使用了黄原胶、硅酸镁铝和羧甲基纤维素等作为粘合剂，且用量较低；提供了对黄瓜霜霉病、辣椒疫病等的防治效果数据，但未考察稳定性等物理性能。

中国专利申请CN 102177903 A公开了一种含有吡唑醚菌酯与酰胺类化合物的杀菌组合物，酰胺类化合物选自氟吗啉、丁吡吗啉、甲霜灵、苯霜灵中的一种，组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂和水乳剂等；组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：酰胺类化合物1～40％、吡唑醚菌酯1～40％、分散剂2～10％、湿润剂2～10％、消泡剂0.1～1％、增稠剂0.1～2％、抗冻剂0.1～8％、去离子水加至100％；制备方法：将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入酰胺类化合物、吡唑醚菌酯，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下；分散剂选自烷基苯磺酸钙盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐等，润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX等。

在混配制剂研究中将其制作成悬浮剂且在配方开发时着重进行对制剂稳定性和增效的改进。对于吡唑醚菌酯与氟吗啉作为活性成分的组合物悬浮剂，现有技术已有相关报道，但对于制剂的长期稳定性缺少考虑，在追求农药制剂保持防效的用量越低越好的情况下，如何使悬浮制剂具有良好的稳定性、稀释铺展性和渗透性，具有重要意义。

发明内容