[发明专利]氢氧化铟的制备方法在审
申请号: | 201810957120.9 | 申请日: | 2018-08-22 |
公开(公告)号: | CN108793229A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 钟小华;童培云;朱刘 | 申请(专利权)人: | 先导薄膜材料(广东)有限公司 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 511517 广东省清远市高新区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化铟 浆料 铟花 混合溶液 熔融液 硝酸铟 制备 洗涤 氢氧化物前驱体 产业化生产 混合溶液中 碱性水溶液 喷雾干燥法 陶瓷膜设备 产品粒度 分散性好 化学沉淀 喷雾干燥 筛网过滤 分散剂 硝酸 储罐 倒出 均一 熔融 酸胺 稀释 铟锭 过滤 溶解 团聚 联合 | ||
本发明涉及一种氢氧化铟的制备方法,其包括如下步骤:S1、将铟锭于200~400℃熔融,熔融液倒入盛有纯水的容器中,同时用纯水喷在倒出的熔融液上,得到铟花,用筛网过滤铟花;S2、用硝酸将过滤后的铟花溶解,得到硝酸铟混合溶液,将硝酸铟混合溶液用水稀释至铟的摩尔浓度为0.1~5.0mol/L;S3、向所述混合溶液中加入水溶性的酸胺类分散剂,再加入碱性水溶液产生沉淀物,得到氢氧化物前驱体浆料;S4、将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤;S5、将洗涤后的浆料进行喷雾干燥,得到干燥后的氢氧化铟粉末。本发明采用化学沉淀联合喷雾干燥法,具有工艺简单、周期短,易于进行产业化生产等特点,而且产品粒度均一、分散性好、团聚少,纯度高。
技术领域
本发明涉及ITO靶材制备领域,尤其涉及一种氢氧化铟的制备方法。
背景技术
氢氧化铟(In(OH)3)属于铟的延伸产品,氢氧化铟是制造氧化铟或含氧化铟的化合物粉末的前躯体,可用于制造形成ITO膜(以铟-锡为主成分的复合氧化物)的溅射用ITO靶材。
ITO膜是广泛应用于太阳能电池和液晶显示器为主的显示设备的透明电极膜。随着全球数字化技术的迅速发展,当今光电设备逐渐向着个人化、平面显示的超大型和异形化的方向发展,溅射靶材等透明导电膜的需求量显著增加,氢氧化铟作为透明导电膜形成用主要原料的前躯体,其需求量也随之显著增加。
常用的制备In(OH)3的方法有化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、热分解法、模板法、微乳液法等。随着对氢氧化铟半导体深入研究以及人们对其性能的不断更新与需求,还涌现出很多新型的制备方法,如静电纺丝法、等离子合成法、电解法等。
但是,以上这些方法大都存在合成工艺步骤多、工艺参数多难以控制,对设备要求高等缺点导致生产周期长。例如,化学气相沉积法需要在高温高压或者真空状态中进行,对设备要求较高,而且产量较低,难以实现工业生产;水热/溶剂热法需要在高温高压下反应,高温高压以及部分易腐蚀物质会对反应釜衬层有一定的磨损,与此同时水热合成法的生长温度有一定的限制。
目前纳米氢氧化铟的制备技术都存在一定的技术优势及缺陷,要想获得生产成本低、产品纯度高、杂质含量低、粒度分布均匀、更符合客户需求的纳米氢氧化铟,必须结合上述工艺的优点,攻克技术难题。
针对上述制备方式的不足之处,本发明提出一种新的氢氧化铟的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种氢氧化铟的制备方法。
为实现前述目的,本发明采用如下技术方案:一种氢氧化铟的制备方法,其包括如下步骤:
S1、将铟锭于200~400℃熔融,熔融液倒入盛有纯水的容器中,同时用纯水喷在倒出的熔融液上,得到铟花,用筛网过滤铟花;
S2、用硝酸将过滤后的铟花溶解,得到硝酸铟混合溶液,将硝酸铟混合溶液用水稀释至铟的摩尔浓度为0.1~5.0mol/L;
S3、向所述混合溶液中加入水溶性的酸胺类分散剂,再加入碱性水溶液产生沉淀物,得到氢氧化物前驱体浆料;
S4、将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤;
S5、将洗涤后的浆料进行喷雾干燥,得到干燥后的氢氧化铟粉末。
作为本发明的进一步改进,该氢氧化铟的制备方法,还包括:S6、将氢氧化铟粉末过筛;将过筛后的氢氧化铟粉末进行包装得到氢氧化铟成品。
作为本发明的进一步改进,S2中,所述硝酸铟混合溶液加水稀释的溶液中,铟的摩尔浓度为0.5~3.0mol/L。
作为本发明的进一步改进,S3中,所述碱性水溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸氢铵溶液和碳酸铵溶液其中之一。
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