[发明专利]一种多配体金属配合物的制备方法及应用在审
申请号: | 201810953529.3 | 申请日: | 2018-08-21 |
公开(公告)号: | CN108948051A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 朱山;李松;马爱元;胡江良 | 申请(专利权)人: | 六盘水师范学院 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07F15/04;C07F15/06 |
代理公司: | 贵州贵达律师事务所 52111 | 代理人: | 张佳佳 |
地址: | 553004 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属配合物 配体 制备 协同萃取 单配体 短碳链 溶剂 金属离子水溶液 恒温磁力搅拌 应用 磁力搅拌 恒温水浴 湿法冶金 微观结构 无水甲醇 无水乙醇 协萃体系 针状单晶 产率 单晶 旋蒸 过滤 合成 | ||
1.一种多配体金属配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将短碳链酸性配体溶于30mL正己烷中,再和离子浓度为0.2mol/L的金属离子水溶液在39-41℃条件下恒温磁力搅拌反应25-35min,合成单配体金属配合物,其中所述短碳链酸性配体和金属离子水溶液的摩尔比为2:1;
(2)将制得的单配体金属配合物溶于无水乙醇或无水甲醇中;
(3)过滤除去不溶解的无机盐杂质,滤液旋蒸除去溶剂完成单配体金属配合物的纯化;
(4)将纯化后的单配体金属配合物溶于30ml体积比为10:10:2的甲醇:乙醇:水的溶剂中,加入短碳链含N配体,其中所述短碳链含N配体与单配体金属配合物的摩尔比为3:1,于39-41℃的恒温水浴中磁力搅拌反应110-130min。
(5)反应完成后于室温下静置6-8天,即可获得多配体金属配合物针状单晶。
2.根据权利要求1所述的一种多配体金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的金属离子为铜、镍、钴。
3.根据权利要求1所述的一种多配体金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的短碳链酸性配体为异丁酸或萘磺酸,具有下述结构:
4.根据权利要求1所述的一种多配体金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的短碳链含N配体,具有下述结构:所述A结构中的R1为含3个碳原子的烷基,所述B结构中的取代基位于间位或对位,R3为含有1或6个碳原子的烷基。
5.根据权利要求1所述的一种多配体金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的静置为采用Parafilm膜封口,毛细管插5-10个小孔。
6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的一种多配体金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的短碳链含N配体,具体可以是5-羟基-4-辛酮肟、异烟酸甲酯、烟酸己酯、烟酸甲酯。
7.根据权利要求6中所述的一种多配体金属配合物的制备方法制备的多配体金属配合物,其特征在于,可应用于协同萃取研究。
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