[发明专利]一种钛酸锂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种制备钛酸锂材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)前驱立方体CaTiO₃的制备

将氯化钙、钛源、高分子聚合物与无水乙醇混合，加入氢氧化钠，在150～180℃下进行水热反应，过滤，所得固体即为前驱立方体CaTiO₃；

(2)空心立方体TiO₂的制备

将步骤(1)制备得到的前驱立方体CaTiO₃与金属有机化合物、水、乙二醇混合，在140～180℃下进行水热反应，过滤，所得固体即为空心立方体TiO₂；

(3)空心立方体Li₄Ti₅O₁₂的制备

将步骤(2)制备得到的TiO₂与锂源混合，加入无水乙醇形成反应体系，而后将所述反应体系密封形成密封体系，加热搅拌使所述密封体系混合均匀，打开所述密封体系加热搅拌直至所述无水乙醇完全蒸发，得到白色粉末，最后将所述白色粉末在惰性气体氛围下于700℃煅烧3h，制得空心立方体Li₄Ti₅O₁₂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，

所述钛源为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯或四氯化钛；

所述高分子聚合物为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800或聚乙二醇1600。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，

所述氯化钙与所述钛源、所述高分子聚合物、所述氢氧化钠的质量比为0.11：0.33：(0.4～0.5)：0.24；

所述无水乙醇与所述高分子聚合物的质量比为(40～60)：1；

所述水热反应时间为15～20h；

所得固体用无水乙醇和蒸馏水分别清洗三次，并在60℃下烘干过夜即为前驱立方体CaTiO₃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，

所述金属有机化合物为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钾；

所述金属有机化合物与所述CaTiO₃的质量比(2～6)：1；

所述水与所述乙二醇的体积比为(2～4):1；

所述水热反应的时间为10～12h。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，

所得固体用无水乙醇和蒸馏水分别清洗三次，并在60℃下烘干隔夜即为空心立方体TiO₂。

6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，

所述锂源为二水合氢氧化锂；

所述步骤(2)制备得到的TiO₂与锂源按Ti离子：Li离子的摩尔比1：(0.81～0.85)混合。

7.一种由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的钛酸锂材料。

8.一种钛酸锂电池，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的钛酸锂材料。

9.权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的钛酸锂材料在制备锂离子电池负极材料中的用途。