[发明专利]一种4;4’-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺及结晶提纯系统

权利要求书

1.一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：包括如下操作步骤：

（1）检查结晶釜，确保结晶釜各连接处均无漏气现象，确保结晶釜循环水畅通，确保结晶釜机封压力不低于0.95Mpa；

（2）打开溶剂泵，通过溶剂泵将溶剂打入计量罐中，关闭溶剂泵后，通过计量罐将溶剂放入结晶釜内；

（3）采用照明工具观察结晶釜内溶剂的质量和数量，开启调频器，调频控制在15Hz，开始投放不规则的块状粗4,4'-二氨基二苯醚;

（4）步骤（3）投料完成后，用氮气置换3次，密闭结晶釜，以防止不规则的块状粗4,4'-二氨基二苯醚被氧化；

（5）向结晶釜夹套通蒸汽，加热升温至100-130℃，至结晶釜内压力为0.75Mpa、结晶釜夹套蒸汽压力为0.4Mpa时，关闭蒸汽开关，结晶釜的釜温升至126℃，保温0.5-2h；

（6）保温完成后，开始往结晶釜夹套内通入循环水降温，控制循环水流量为0.5-1L/min，调节结晶釜搅拌转速为40-60r/min；

（7）降温至20-40℃时，打开结晶釜的底阀，将结晶釜内的物料放至抽滤槽中抽滤；

（8）步骤（7）抽滤得到的结晶母液放至蒸馏釜内蒸馏，回收溶剂循环使用，蒸馏温度为65-68℃，蒸馏时长3-4h；

（9）步骤（7）抽滤后得到的滤饼投入真空干燥机中，温度控制在90-92℃，真空度≤-0.08Mpa，干燥1-3h，即得成品4,4'-二氨基二苯醚。

2.如权利要求1所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为甲醇、乙醇、对乙基苯甲醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种。

3.如权利要求2所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为甲醇。

4.如权利要求1所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂的重量与步骤（3）中不规则的块状粗4,4'-二氨基二苯醚的重量比为3-5:1。

5.如权利要求1所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂的重量与步骤（3）中不规则的块状粗4,4'-二氨基二苯醚的重量比为4:1。

6.如权利要求1所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（5）中，向结晶釜夹套通蒸汽，加热升温至117℃，至结晶釜内压力为0.75Mpa、结晶釜夹套蒸汽压力为0.55Mpa时，关闭蒸汽开关，结晶釜的釜温升至126℃，保温1h。

7.如权利要求1所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，控制循环水流量为0.8L/min，调节结晶釜搅拌转速为50r/min。

8.如权利要求1所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（8）中，蒸馏时长为3.5h。

9.如权利要求1所述的一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：所述步骤（9）中，干燥时间为2h。

10.一种4,4'-二氨基二苯醚的结晶提纯系统，其特征在于：包括结晶釜、与结晶釜连接的计量罐、与结晶釜连接的抽滤槽、与抽滤槽连接的蒸馏釜和与抽滤槽连接的真空干燥器。