[发明专利]一种二维结构硫化铋纳米材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810950227.0 申请日: 2018-08-20
公开(公告)号: CN110885097A 公开(公告)日: 2020-03-17
发明(设计)人: 于冰;丛海林;陈桂焕;张浩浩;申有青 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C01G29/00 分类号: C01G29/00;A61K41/00;A61K47/02;A61P35/00;B82Y40/00
代理公司: 北京东方芊悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11591 代理人: 彭秀丽
地址: 266071 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 二维 结构 硫化 纳米 材料 及其 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种二维结构硫化铋纳米材料的制备方法,包括下述步骤:将硫的金属有机化合物和铋的金属有机化合物溶解于乙醇中,加入表面活性剂的乙醇溶液,在温度160‑200℃条件下反应16‑18h,冷却至室温后,离心分离,洗涤,在35‑70℃条件下干燥,即得到具有二维二维硫化铋纳米材料。本发明方法条件温和、操作简便、反应时间短,且反应压力小,不仅减少了硫化铋纳米片的合成步骤,而且降低了反应温度、节省了能耗,工艺操作简单、成本较低,产率高,可用于大规模化工业生产,并可以通过利用调节表面活性剂的分子量和用量以及反应温度,达到合成不同粒径大小、微粒形貌的目的。

技术领域

本发明属于硫化铋(Bi2S3)纳米材料技术领域,具体涉及一种二维结构硫化铋纳米材料及其制备方法。

背景技术

硫化铋作为一种无机半导体材料,具有无毒、环境友好、优良的电性能、高光热转换效率的特性。近年来,硫化铋作为生物医用材料已得到广泛应用。根据文献《RSC Adv.,2017,7,29672–29678》报道中合成的硫化铋量子点,研究了这种材料在肿瘤组织的CT成像方面的优良性能和潜在应用。文献《ACS NANO,2015,9,696-707》中,成功合成了一种棒状的硫化铋纳米结构,验证了硫化铋材料优良的光热转换性能,并且通过进行动物体内实验,证明了这种材料在光热治疗肿瘤细胞上应用的可能。作为应用前景广泛的一类材料,其不同形貌的控制合成路径被人们广泛探索,但是其二维纳米结构却很少有文献报道,这在一定程度上限制了这种材料的应用。

根据文献报道(Nano Reserch 2009,2,130),硫化铋超薄二维纳米结构难以合成是由其固有的原子结构导致的。硫化铋属于正交相结构并且包含无数平行于C轴的Bi4S6分子链,这种原子结构致使其很容易形成一维结构。

文献《Sma l l 2015,11,2848-2855》报道了一种溶剂热合成方法来合成二维硫化铋纳米结构,但这种方法需要加入油胺作为表面活性剂,油胺的加入,使得合成材料的毒性很大,无法作为生物医用材料用于细胞或生物体内。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中二维硫化铋难以制备且具有毒性的问题,从而提供了一种二维结构硫化铋纳米材料的制备方法,这种方法采用反应条件温和、工艺简单、成本低、晶体形貌可控、产量高,且由于反应过程中引入了聚乙烯吡咯烷酮,所得产品无毒性。

一种二维结构硫化铋纳米材料的制备方法,包括下述步骤:

将硫的金属有机化合物和铋的金属有机化合物溶解于乙醇中,加入表面活性剂的乙醇溶液,在温度160-200℃条件下反应16-18h,冷却至室温后,洗涤,在35-70℃条件下干燥,即得到具有二维结构的硫化铋纳米材料。

所述的硫的金属有机化合物中的硫元素和铋的金属有机化合物中铋元素的摩尔比为(0.9:1)-(1.1:1)。

所述二维片状硫化铋材料具有下述结构:

所述的硫的金属有机化合物为二苄基二硫,所述的铋的金属有机化合物为三苯基铋,所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。所述的聚乙烯吡咯烷酮重均分子量为10000-30000。

表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮与硫的金属有机化合物的摩尔比的投料比为(1:0.03)-(1:0.01)。

优选地,所述二苄基二硫、三苯基铋和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:1:0.03。

所述的洗涤是指用水或乙醇洗涤2-3次,所述的干燥为晾干、烘干或真空干燥。

所述的二维结构硫化铋纳米材料的尺寸为80-200纳米。

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