[发明专利]基于亚硒酸掺杂聚苯胺的亚硒酸根离子选择电极及其制备方法有效
| 申请号： | 201810949362.3 | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN109239162B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 叶瑛;周一凡;吴建波;吴荣荣;王秋瑾;张平萍 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | G01N27/333 | 分类号： | G01N27/333;C25D9/02 |
| 代理公司： | 33200 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 傅朝栋;张法高 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 掺杂聚苯胺 亚硒酸根 亚硒酸 离子选择电极 纳米银微粒 电极 银丝 制备 硒酸根离子 参比电极 淡水环境 探测响应 下部表面 原位监测 准确检测 灵敏度 敏感膜 水环境 体积小 包覆 基材 离子 检测 | ||
1.一种基于亚硒酸掺杂聚苯胺的亚硒酸根离子选择电极制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）将长度为5厘米的银丝，表面用砂纸和刚玉粉打磨，并依次用0.1M稀盐酸、去离子水清洗，干燥；
2）调节函数信号发生器，其正极与二极管正极相接，二极管负极与贡献银丝相接，函数信号发生器的负极与待镀银丝相接；设置函数信号发生器参数，峰值为900mV，频率为50Hz；将贡献银丝与待镀银丝同时插入0.1M的AgNO3电镀液中通电1分钟，待镀银丝下部表面在载波直流电的作用下形成纳米银微粒层；
3）用去离子水配制1M盐酸苯胺；取出待镀银丝，用去离子水冲洗，静置干燥；通过CHI660E电化学工作站，用恒电位法在银丝表面电镀一层聚苯胺；其中银丝为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为辅助电极；设置参数为：电压0.6V，时间80s，电镀液为1M盐酸苯胺溶液；电镀完成后，用去离子水冲洗电极表面，并静置干燥；
4）用去离子水配制0.5M亚硒酸；通过CHI660E电化学工作站，用恒电位法在电极表面进行亚硒酸电镀掺杂聚苯胺；其中银丝为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为辅助电极，设置参数为：电压0.8V，时间400s，电镀液为0.5M亚硒酸溶液；电镀完成后，用去离子水冲洗电极表面，并静置干燥，得到基于亚硒酸掺杂聚苯胺的亚硒酸根离子选择电极；
5）配置1% Na2SeO3溶液，将制备好的亚硒酸根离子选择电极置于1% Na2SeO3溶液中活化6小时。
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