[发明专利]一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法在审
申请号: | 201810949359.1 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN110845172A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 朱建民;刘兆滨;董振鹏;杨雪 | 申请(专利权)人: | 辽宁奥克化学股份有限公司 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 董天宝;于宝庆 |
地址: | 111003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 羧酸 保坍剂 制备 方法 | ||
1.一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法,包括:
将不饱和聚氧乙烯醚升温加热至熔融态后加入分散剂及不饱和酯类单体,得第一混合物料;
配制滴加料,所述滴加料包括不饱和羧酸或其盐、不饱和羧酸酯、链转移剂和阻聚剂;
向所述第一混合物料中加入引发剂及10%~20%的所述滴加料,搅拌均匀,得第二混合物料;
向所述第二混合物料中滴加剩余的所述滴加料,所述滴加后进行老化处理;
所述老化处理后出料切片,即得所述固体聚羧酸保坍剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为脂肪酸聚氧乙烯聚氧丙烯醚,结构式如下:
其中R1为C12~C16的烷基,R2为C2~C4的亚烷基,n为2~50的整数,R3为OCH3、OCH2CH3。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自油酸甲酯、硬脂酸甲酯、月桂酸甲酯和马来酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和酯类单体为聚乙二醇马来酸酯,其分子量为100~1000,所述聚乙二醇马来酸酯的结构式如下:
其中,R4为C2~C4的亚烷基,n为2~20的整数。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和聚氧乙烯醚选自异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚和乙烯基羟丁基聚氧乙烯醚中一种或多种,所述不饱和聚氧乙烯醚的平均加成数为10~100。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和聚氧乙烯醚与所述不饱和羧酸或其盐的摩尔比为1:1~6:1,所述不饱和聚氧乙烯醚与所述不饱和酯类单体的摩尔比为1:1~5:1,所述分散剂为不饱和聚氧乙烯醚单体质量的0.1-5%,所述引发剂为不饱和聚氧乙烯醚单体质量的0.5-1%,所述链转移剂为不饱和聚氧乙烯醚单体质量的0.1-1%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸或其盐选自甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐中的一种或多种;所述不饱和羧酸酯选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种;所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种;所述链转移剂选自3-巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述升温加热后达到的温度为65~85℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为5~60min,优选为10min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述滴加时间为1~10小时,优选为1小时;所述老化处理的时间为1~10小时,优选为2小时。
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