[发明专利]一种用于甲醛缩合物杀菌剂有效含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种用于甲醛缩合物杀菌剂有效含量的测定方法，包括以下步骤：(1)将甲醛缩合物杀菌剂中加入磷酸，得到混合液，然后蒸馏混合液得到甲醛气体；(2)用水吸收步骤(1)得到的甲醛气体，加入氢氧化钠调节pH，然后加入过量亚硫酸钠，得到甲醛的加成物和氢氧化钠；(3)滴加硫酸，调节溶液的pH至滴加亚硫酸钠前的pH，记录硫酸的滴加量，换算得到蒸馏所得甲醛的量，然后换算得到甲醛缩合物杀菌剂中的有效含量。与现有技术相比，本发明采用全自动电位滴定仪所测得的甲醛缩合物杀菌剂中甲醛含量的相对标准偏差小，回收率高，准确快速判定终点。

技术领域

本发明涉及物质浓度定量检测技术领域，具体涉及一种用于甲醛缩合物杀菌剂有效含量的测定方法。

背景技术

甲醛缩合物杀菌剂主要有三嗪类杀菌剂，如1，3，5-三(2-羟乙基)-六氢三嗪、1，3，5-三(2-羟基丙基)-六氢三嗪、3,3'-亚甲基双(5-甲基恶唑啉)，主要用于造纸、油田、金属加工(切削液、压延液)、涂料及电镀等行业。作为一种甲醛缓释型的释放体，能够在一定时间内缓慢释放出微量甲醛，从而达到一定的杀菌和抑菌效果，因此有效含量成为判断该产品质量的一个重要指标。

目前甲醛检测方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和滴定法等。分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。气相色谱法是甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV—色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定。液相色谱法是甲醛在酸性条件下被2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)吸收，生成2,4-硝基苯腙,用CHCl₃进行提取、浓缩，用甲醇和水(甲醇∶水＝6∶4)脱洗,SiCl8柱进行分离,紫外360nm处进行测定。常用的甲醛含量测定方法为酸碱滴定法，其原理是甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里酚酞作指标剂，用硫酸溶液滴定(蓝色刚刚消失为终点)。然而这些方法都存在这样或那样的问题，分光光度法虽然操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，但是有色溶液可稳定存在12小时。气相色谱方法检测化合物具有抗干扰能力强，操作简便等优点，但检出限较低，因此常被用来作为化合物的标准检测方法。酸碱滴定法由于终点时百里酚酞指标剂颜色变化不明显以及不同分析人员对颜色的敏感程度不同，所以终点判断也不尽一致。因此，我们需要更精准的终点判定方法。

查阅相关文献专利均不适合甲醛缩全物杀菌剂有效含量的测定，如下：

1、一种新型板材甲醛含量的检测方法：CN105466926A；是针对新型板材发明的检测甲醛的方法，无论是前端的处理方程还是后端的检测过程均适用于杀菌剂中甲醛含量的测试，而且检测结果不如全自动电位滴定仪检测的更精准。

2、食品中甲醛含量的检测方法：CN103091371B；此专利是根据亚硫酸钠加入量、pH值的变化做标线来检测甲醛含量，因甲醛缩全物杀菌剂产品每批次生产的pH值不相同，所以此检测方法不适用。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种快速、精确的用于甲醛缩合物杀菌剂有效含量的测定方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于甲醛缩合物杀菌剂有效含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)将甲醛缩合物杀菌剂中加入磷酸，得到混合液，然后蒸馏混合液得到甲醛气体；

(2)用水吸收步骤(1)得到的甲醛气体，加入氢氧化钠调节pH，然后加入过量亚硫酸钠，得到甲醛的加成物和氢氧化钠；

(3)滴加硫酸，调节溶液的pH至滴加亚硫酸钠前的pH，记录硫酸的滴加量，换算得到蒸馏所得甲醛的量，然后换算得到甲醛缩合物杀菌剂中的有效含量。