[发明专利]一种兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201810948450.1 | 申请日: | 2018-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN109021181A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
| 发明(设计)人: | 万甜明;舒豆豆;罗率;何年;杨志飞 | 申请(专利权)人: | 四川同舟化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/06;C08F222/02;C08F220/14;C08F220/18;C08F230/02;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李蕊 |
| 地址: | 621000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 聚羧酸系减水剂 高强混凝土 降粘 不饱和羧酸类单体 不饱和羧酸烷基酯 建筑材料技术领域 水溶液自由基聚合 不饱和聚醚单体 不饱和磷酸酯 聚羧酸减水剂 氧化剂 不饱和嵌段 混凝土粘度 常温生产 改性聚醚 工作性能 链转移剂 去离子水 生产设备 生产效率 还原剂 坍落度 热源 补水 加碱 减水 | ||
1.一种兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于,所述聚羧酸系减水剂由以下质量份数的原料反应制得:共聚单体350~380份,氧化剂3.0~4.0份,还原剂0.5~1.5份,链转移剂1.5~2.0份,去离子水450~500份;所述共聚单体包括不饱和聚醚单体Ⅰ、不饱和嵌段改性聚醚单体Ⅱ、不饱和羧酸类单体、不饱和羧酸烷基酯和不饱和磷酸酯类单体,其中,两种不饱和聚醚单体总物质的量、不饱和羧酸类单体物质的量、不饱和羧酸烷基酯物质的量和不饱和磷酸酯类单体物质的量之比为:1.0:3.0~3.5:0.2~0.5:0.5~1.0。
2.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述不饱和聚醚单体Ⅰ为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚中的一种或两种,其分子量为1000~1200。
3.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述不饱和嵌段改性聚醚单体Ⅱ为异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,其分子结构由环氧乙烷和环氧丙烷分子链段嵌段,分子量为4000~4500。
4.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述不饱和羧酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、富马酸和衣康酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述不饱和羧酸烷基酯为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述不饱和磷酸酯类单体为乙烯基磷酸二甲酯、烯丙基磷酸二甲酯和甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇和十二烷基硫醇中的一种或多种,其用量为不饱和聚醚单体总质量的0.5~1.0%。
8.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或多种,其用量为不饱和聚醚单体总质量的1.0~1.5%。
9.根据权利要求1所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂,其特征在于:所述还原剂为维生素C、吊白块、七水合硫酸亚铁、氯化亚铁、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠、连二硫酸钠和焦亚硫酸钠中的一种或多种,其用量为不饱和聚醚单体总质量的0.2~0.5%。
10.如权利要求1~9任一项所述的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
①将不饱和聚醚单体Ⅰ、不饱和嵌段改性聚醚单体Ⅱ以及部分不饱和羧酸类单体和去离子水加入到反应釜中,搅拌溶解均匀,配置成质量分数为50~60%的底料溶液;
②将还原剂、链转移剂和去离子水混合,配制成质量分数为1.0~2.5%的溶液A;将余下的不饱和羧酸类单体、不饱和羧酸烷基酯以及不饱和磷酸酯类单体和去离子水混合,配制成质量分数为40~55%的溶液B;
③向反应釜中加入由氧化剂和剩余去离子水混合配成的质量分数为7.5~15%的溶液,并搅拌2~5min,得到混合底料溶液;
④反应釜内温度在15~30℃下,采用恒流泵先将溶液A滴加到步骤③制得的混合底料溶液中,控制溶液A的滴加时间为2.5~3.0h,滴加5~10min后再开始滴加溶液B到步骤③制得的混合底料溶液中,控制溶液B的滴加时间为2.0~2.5h,两种溶液滴加完毕后,继续搅拌1.0~1.5h,最后用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5.0~7.0,补水,搅拌均匀得到固含量为40wt%的兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂。
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