[发明专利]一种氟化铵的制备方法及其制备系统

说明书

本发明涉及了一种氟化铵的制备方法及其制备系统，包括液氨罐、氟化氢气罐、无水有机溶剂罐、反应釜、离心机、母液槽、冷凝装置、温度计以及pH计，将氨和氟化氢依次溶解于有机溶剂中，氟化氢与氨气在所述有机溶剂中反应生产无水氟化铵；所述氟化氢与氨在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化铵在所述有机溶剂中的溶解度。该制备方法得到的无水氟化铵粉末粒度小、纯度高，反应中有机溶剂可以一直循环使用。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种氟化铵的制备方法及其制备系统。

背景技术

氟化铵的生产方法分别气相法、升华法和液相法。工业上常用的为液相法中的中和法：在铅制或塑料容器中，投入定量氢氟酸。在容器外用水冷却，在搅拌下缓慢通入氨气，直至反应液Ph值达4左右为止。反应液经冷却结晶、离心分离、气流干燥，制得氟化铵产品。反应原理如下：NH₃+HF→NH₄F。但该法存在一些缺陷，比如中合法制备的氟化铵含水量高、纯度底，且排入空气中的氨气和氟化氢气体较多，环境污染较大。另外，该法生产的氟化铵酸度不均匀，金属杂质的含量较高。

发明内容

为此，需要提供一种操作简单、操作过程安全，不产生污染，生产成本较低的氟化铵制备方法及其配套制备系统。

发明人提供了一种氟化铵的制备方法，将氨与氟化氢依次溶解于有机溶剂中，氟化氢与氨在所述有机溶剂中反应生产无水氟化铵；

所述氟化氢与氨在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化铵在所述有机溶剂中的溶解度。

进一步地，所述氟化氢与氨在所述有机溶剂中的溶解度在20g以上，所述无水氟化铵在所述有机溶剂中的溶解度在1g以下。

进一步地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷或其混合物。

进一步地，所述制备方法包括以下步骤：

氨溶液配制：将液氨加入于所述有机溶剂中，混合均匀，配置氨溶液；

氟化铵合成：向氨溶液中通入氟化氢气体，氟化氢与氨溶液中反应生成无水氟化铵，白色无水氟化铵粉末从反应溶液中析出。

进一步地，所述氨溶液配制步骤中，所述液氨与所述有机溶剂的质量比为5-50:50-95。

进一步地，所述氟化铵合成步骤中，通入氟化氢气体至反应溶液的pH值为7-8后终止反应。

当氨与有机溶剂的质量比为50:50时，反应终止的pH值为8；而当氨与有机溶剂的质量比为5:95时，反应终止的pH值为7。

进一步地，所述氨溶液配制步骤中，所述液氨的加入速度为10L/min-500L/min；所述氟化铵合成步骤中，氟化氢的通气速度为10L/min-500L/min。

进一步地，所述氨溶液配制步骤中，投料温度控制在10℃-30℃，氨溶液最终温度控制在0℃-10℃。所述氟化铵合成步骤中，反应温度控制在10℃-30℃，避免高温反应过于剧烈。

控制氨溶液温度逐步降低至0℃-10℃，氨溶液的配置为高放热反应，对温度进行控制可降低反应的剧烈程度，增强操作的安全性。同时，氨溶液的温度最终降低至0℃-10℃，有助于后期氟化铵合成步骤中温度的控制，控制反应温度，避免反应过于剧烈。

进一步地，所述制备方法还包括固液分离步骤与真空干燥步骤，具体步骤为：

固液分离：将氟化铵合成步骤得到的含有白色无水氟化铵粉末的溶液进行固液分离得到氟化铵粗品，

真空干燥：将氟化铵粗品进行减压真空干燥，得到氟化铵成品。

发明人还提供了一种制备氟化铵的系统，包括无液氨罐、氟化氢气罐、无水有机溶剂罐、反应釜、离心机、母液槽、冷凝装置、温度计以及pH计；