[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法有效
| 申请号: | 201810948295.3 | 申请日: | 2018-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN109167028B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
| 发明(设计)人: | 秦家成;王夫良 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩电池材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 黄少波;金凯 |
| 地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 复合材料 再生 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、收集磷酸铁锂/碳复合材料在烧结过程中发生氧化异常的烧结粉料,用气流粉碎装置对烧结粉料进行破碎,然后分级筛选出细粉料;将细粉料进行超声震动破碎,同时通过回填引风气流将粉体输送至螺旋型旋风分离器内,实现异常烧结磷酸铁锂细粉与其表面包覆碳的分离;
S2、采用元素分析法检测出S2分离的异常烧结磷酸铁锂细粉中锂、铁元素含量,通过添加低共熔点混合锂盐使得混合物中锂、铁元素的摩尔比为1.1-1.2:1,随后加入还原性碳源,干法搅拌混合均匀;
S3、将搅拌混合后的粉末置于高速球磨机中充分研磨,然后对辊压实,压实后置于无氧气氛保护下烧结,得到再生的磷酸铁锂/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于:所述气流粉碎装置选用扁平式气流磨、流化床对喷式气流磨、循环管式气流磨、对喷式气流磨、靶式气流磨中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于:S1中所述细粉料的料粒度要求为D50≤300nm,D100≤900nm。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于:所述元素分析法用ICP原子发射光谱分析法或原子吸收光谱法。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于:所述低共熔点混合锂盐添加氟化锂,所述氟化锂的摩尔占比为1%-2%。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于:所述还原性碳源为重量占比的80%的葡萄糖,以及重量占比20%的食品级蔗糖、麦芽糖、果糖中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于:所述S3中搅拌混合后的粉末通过高速球磨机研磨3-5小时,然后采用对辊预压,对辊间隙为2mm。
8.据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳复合材料的再生制备方法,其特征在于:所述无氧气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或多种;无氧烧结恒温区温度为300-450℃,保温时长4-7小时。
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