[发明专利]一种用于制备窄分布异构十三醇聚氧乙烯醚的催化剂制备方法有效
申请号: | 201810947204.4 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN109206608B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 宋明贵;王月芬;金一丰;余江;高洪军 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马新材料科技有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 分布 十三 醇聚氧 乙烯 催化剂 方法 | ||
本发明涉及催化剂制备方法领域,具体涉及一种用于制备窄分布异构十三醇聚氧乙烯醚的催化剂制备方法。本发明的一种用于制备窄分布异构十三醇聚氧乙烯醚的催化剂制备方法,其特征在于:该催化剂以γ‑氧化铝为母体,通过金属盐浸渍法将Ca,Mg和Zn元素负载在载体上,所制备的催化剂主要用于制备窄分布的异构十三醇聚氧乙烯醚。本发明制得的催化剂适合制备窄分布的异构十三醇聚氧乙烯醚,该催化剂制得的异构十三醇聚氧乙烯醚无需中和后处理,且其中二噁烷含量低。
技术领域
本发明涉及催化剂制备方法领域,具体涉及一种用于制备窄分布异构十三醇聚氧乙烯醚的催化剂制备方法。
背景技术
异构十三醇聚氧乙烯醚优良的湿润性和卓越的洗涤、去污功能为其开拓了广泛的用途:纺织工业和皮革加工业的助剂,如脱脂剂、净洗剂、精炼剂等;工业用乳化剂,如矿物油乳化剂、硅油乳化剂,对氨基硅油和二甲基硅油有特别的乳化效果,能提高实用后效果。
异构十三醇聚氧乙烯醚是异构十三醇与环氧乙烷一个加成聚合反应, 反应产物是一系列聚合度不同的醇醚混合物, 其相对分子质量分布宽窄与选择的催化剂密切相关,同时分子质量的分布又对其应用领域有很大影响。选用常用的碱性催化剂如KOH、NaOH和CH3ONa所得到的聚醚分布宽,可以作为复配助剂中的湿润剂、精炼剂、脱脂剂。当环氧加成数目较小时原料异构醇的残留较多。选用一般的酸性催化剂如BF3.Et2O所得到的聚醚分布较窄,但生产过程中也极容易生产副产物二噁烷,故对工艺的控制至关重要 。
CN101225161B 公布了一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法,分别采用BF3.Et2O和强碱两步法合成分子窄的异构十三醇,但该工艺合成工艺繁琐且容易生成副产物二噁烷。本发明专利所制备的催化剂不易破碎,可重复利用,适合制备窄分布的异构十三醇聚氧乙烯醚,产品无需中和后处理,且产品中二噁烷含量低。
发明内容
为克服现有技术中的上述缺陷,本发明提供了一种异构十三醇乙氧基化反应的窄分布催化剂,具体方案如下:
一种用于制备窄分布异构十三醇聚氧乙烯醚的催化剂制备方法,该催化剂以γ-氧化铝为母体,通过金属盐浸渍法将Ca,Mg和Zn元素负载在载体上,所制备的催化剂主要用于制备窄分布的异构十三醇聚氧乙烯醚。
所述载体的粒径为0.05-0.6mm,优选0.1-0.5mm。
所述载体的比表面积为100-800 m2/g,优选200-600 m2/g。
所述载体的孔容为0.1-0.4ml/g,优选0.15-0.30 ml/g。
所述Ca 元素占催化剂重量的0.5-10%,优选1.5-8.5%。
所述Mg元素占催化剂重量的0.5-5.0%,优选的范围为1.5-3.0%。
所述Zn元素占催化剂重量的0.5-5%,优选1.5-3.0%。
所制备的异构十三醇聚氧乙烯醚的聚合范围为1.0-10。
本发明专利具有以下优点:
1、通过金属盐负载制备一种新型的复合催化剂,可应用于制备窄分布的异构十三醇聚氧乙烯醚,克服了碱性催化剂制备的异构十三醇宽分布的缺陷,克服了酸性催化剂剧烈反应产生较多二噁烷。
2、选用了合适规格的载体负载金属盐,该规格的载体能满足间隙釜反应搅拌,不易碎且搅拌阻力低,且负载后的催化剂催化活性优。
3、选用价格低廉的金属盐载体,催化剂制备的成品不仅分布窄,产品中二噁烷含量低等,且产品无需复杂后处理,催化剂即可多次回收利用。
具体实施方式
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