[发明专利]一种对苯二甲酸双酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种对苯二甲酸双(3‑羟基‑2，2‑二甲基丙基)酯的制备方法，是将摩尔比为1mol：2.2～15mol的对苯二甲酸二甲酯和新戊二醇在钛酸酯的催化作用下发生反应，反应结束后，蒸去过量的新戊二醇，得到的粗产品于溶剂中进行重结晶得到对苯二甲酸双(3‑羟基‑2，2‑二甲基丙基)酯纯品。本发明原料易得，溶剂使用少，经济性好，产物纯度高，具有良好的工业化前景。

技术领域

本发明属于高分子材料有机原料领域，涉及聚酯、聚氨酯、涂料等高分子材料有机原料技术领域，尤其涉及一种对苯二甲酸双(3-羟基-2,2-二甲基丙基)酯的制备方法。

背景技术

对苯二甲酸双(3-羟基-2，2-二甲基丙基)酯是一种含有双羟基官能团的有机化合物，其特点是分子中新戊基上的β碳不含氢原子，应用于聚酯、聚氨酯或涂料领域能赋予产品较好的热分解稳定性和耐水解稳定性，并且可以用于生物降解材料领域，具有良好的应用前景。现有的制备方法主要有以下报道的方法：

(1)美国专利US6600010B2采用对苯二甲酰氯与过量的新戊二醇在碳酸钾存在下于溶剂中反应，该方法原料对苯二甲酰氯较昂贵，溶剂使用量多。

(2)Xiang Zhu等，Polym.Chem.,2017,8,1953，采用对苯二甲酸二甲酯与50倍化学计量比的新戊二醇在醋酸锌催化下反应，该方法新戊二醇用量过大，后处理困难，不利于大规模生产。

(3)Mukesh Kathalewar等，Progress in Organic Coatings 2013，76，147–156，采用大量新戊二醇对聚酯进行醇解，所得产物中副产物较多，且较难纯化，产物纯度低。

(4)廖德仲等，应用化学,2010,27(02)，159-163，采用新戊二醇与对苯二甲酰氯反应，所得产物为低聚物的混合物，组份不易分离。

综上,现有的这些方法所采用的原料价格高，或产物纯化困难，纯度低，不利于批量生产。

因此，如何解决上述问题，是本领域技术人员着重要研究的内容。

发明内容

为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供种对苯二甲酸双(3-羟基-2，2-二甲基丙基)酯的制备方法，该方法产品纯度高，成本低，适宜批量生产。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种对苯二甲酸双(3-羟基-2,2-二甲基丙基)酯的制备方法，包括如下反应过程：

所述制备方法包括以下步骤：

将摩尔比为1mol：2.2～15mol的对苯二甲酸二甲酯和新戊二醇，在催化剂钛酸酯的存在下，在170℃～200℃的温度下发生反应4～12h；反应结束后，蒸出过量的新戊二醇，于溶剂中进行重结晶得到对苯二甲酸双(3-羟基-2，2-二甲基丙基)酯产品。

上述方案中，有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述催化剂钛酸酯为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯，所述催化剂钛酸酯的质量为对苯二甲酸二甲酯质量0.02％～0.8％。

2、上述方案中，所述过量的新戊二醇在130℃～160℃的温度下抽真空蒸出。

3、上述方案中，所述重结晶所用溶剂为二氯甲烷或丙酮中的一种或两种。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的有益效果是：

本发明原料易得，溶剂使用少，经济性好，产物纯度高，具有良好的工业化前景。本发明方法具有突出的实质性特点和显著的进步。

说明书附图