[发明专利]一种高稳定型木质素沥青乳化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种高稳定型木质素沥青乳化剂的制备方法，属于沥青乳化剂技术领域。本发明技术方案通过对黑蒜进行提取并收集黑蒜中含有的抗氧化性能的酚类物质对木质素材料进行改性处理，由于木质素存在于植物纤维中，具有复杂空间网状结构，在木质素的结构单元中，通过提取并收集的酚类物质中含有的邻、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，把荷正电的有机胺基团接到木质素分子结构中，使其电性改变，当基团的正电性增加到足以抵消木质素分子结构中原有的负电性后，木质素分子即开始表现出正电性的特征，使其具有优良的络合性、分散性和粘合性，有效提高制备的乳化剂材料的稳定性能。

技术领域

本发明涉及一种高稳定型木质素沥青乳化剂的制备方法，属于沥青乳化剂技术领域。

背景技术

阳离子木质素胺是水溶性的，对形成阳离子沥青乳液十分有效。它已经用于CSS级（阳离子慢裂）乳化沥青的应用，例如减尘剂、沥青粘层、密封层和表面处理等。由木质素通过Mannich反应或O－烷基化反应制备的木质素胺和木质素季铵盐在阳离子乳化沥青中获得广泛的应用。它属于慢裂型阳离子乳化剂，且价格低廉，用其制备的乳化沥青能与细集料拌和得到均匀的稀浆，因此，特别适合在稀浆封层中应用。

当然，从目前木质素胺沥青乳化剂的应用来看，也存在一些不足之处，如：乳化能力较差，乳化沥青的贮存稳定性也不理想，用于稀浆封层时，破乳速度太慢等。木质素磺酸盐是亚硫酸盐制浆废液中的主要成分，通常有钠、钙和铵盐基的木质素磺酸盐，属阴离子乳化剂，用于制备阴离子乳化沥青。也可将其加入到某些阳离子乳液中，以减缓阳离子乳液的破乳速度，得到覆盖均匀的阳离子乳化沥青混合料。但是，由于阴离子乳化沥青与酸性矿料的粘附性不好，目前阴离子乳化沥青已被阳离子乳化沥青所取代，因此，木质素磺酸盐在乳化沥青中的应用受到限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有木质素沥青乳化剂材料稳定性能不高，与酸性矿料的粘附性不好的问题，提供了一种高稳定型木质素沥青乳化剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）取黑蒜并真空冷冻干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛粉末并按质量比1:10，将过筛粉末添加至乙醇溶液中，搅拌混合并超声辅助提取，保温反应后静置冷却，得提取液；

（2）将提取液旋转蒸发，得提取浓缩液，按重量份数计，分别称量45～50份木质素、10～15份质量分数1％硫酸和85～90份提取浓缩液置于烧杯中，搅拌混合并油浴加热，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，洗涤得改性木质素；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％三甲胺溶液、10～15份质量分数1％盐酸和45～50份环氧氯丙烷置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于0～10℃下保温反应3～5h，待反应完成后，得反应液并对反应液中通氨气至反应液pH为8.0，静置6～8h后，收集得改性基体液；

（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性基体液、10～15份改性木质素、1～2份硫酸二甲酯和1～2份二月桂酸二丁基锡置于三口烧瓶中，搅拌混合并油浴加热，过滤并收集滤液，静置冷却至室温，即可制备得所述的高稳定型木质素沥青乳化剂。

步骤（1）所述的提取温度为75～80℃。

步骤（2）所述的旋转蒸发温度为40～45℃。

步骤（2）所述的旋转蒸发为旋转蒸发至提取液体积的1/5。

步骤（4）所述的油浴加热温度为120～130℃。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：