[发明专利]饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810941302.7 申请日: 2018-08-17
公开(公告)号: CN109081851A 公开(公告)日: 2018-12-25
发明(设计)人: 何家运;任泽林;王鲁保;王宏;郭庆;张丙仁;江昆 申请(专利权)人: 北京英惠尔生物技术有限公司
主分类号: C07F9/655 分类号: C07F9/655
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 王安娜;李翔
地址: 101109 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 浆料 抗坏血酸 三聚磷酸酯 制备 闪蒸干燥 石灰乳 坏血 酸钙 自动控制设计 抗坏血酸钙 三偏磷酸钠 不利因素 反应调控 反应浆料 干燥产品 氢氧化物 影响因素 石灰水 酯合成 合成 凝聚 改进
【说明书】:

发明公开了一种饲用L‑抗坏血酸‑2‑三聚磷酸酯的制备方法,制备抗坏血酸浆料;向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳,反应生成抗坏血酸钙浆料;调节所述坏血酸钙浆料的pH呈酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性;向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物,得到反应液;向所述反应液中加入石灰水,得到L‑抗坏血酸‑2‑三聚磷酸酯。本发明实施例提供的L‑抗坏血酸‑2‑三聚磷酸酯的制备方法克服了闪蒸干燥VC酯合成的影响因素及闪蒸干燥VC酯干燥产品的不利因素,改进了反应调控及终止的手段,以延长反应浆料的凝聚时间,使得整个Vc酯产品从合成到干燥,浆料均保持液态,从而减轻工序的劳动强度,易于工序的自动控制设计。

技术领域

本发明涉及饲料添加剂技术领域,特别是指一种用于喷雾干燥法的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(VC酯)的制备方法。

背景技术

L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法较多,但大多数合成得到的浆料极易凝固,在后续工序只能利用闪蒸干燥机进行干燥。而闪蒸干燥由于进料为粘硬的固体,目前只能人工操作,费时费力,而且还存在刀盘磨损严重、干燥产品极细、流散性差的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提出一种饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,以解决现有技术中存在的问题。

基于上述目的,本发明提供了一种饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,包括以下步骤:

制备抗坏血酸浆料;

向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳,反应生成抗坏血酸钙浆料;

在所述抗坏血酸钙浆料的pH呈微酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性;

向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物,得到反应液;

向所述反应液中加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯。

在本发明的一些实施例中,调节所述坏血酸钙浆料的pH呈微酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性,包括:

在所述坏血酸钙浆料的pH为6-6.5时,加入三偏磷酸钠;

继续添加质量浓度为20-40%的石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性,并保持坏血酸钙浆料的温度在25-35℃。

在本发明的一些实施例中,所述石灰乳的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.5-0.6:1。

在本发明的一些实施例中,在向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物的过程中,保持所述抗坏血酸浆料的温度在35-45℃。

在本发明的一些实施例中,所述氢氧化物选自质量浓度为10-40%的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和/或氢氧化镁乳液。

在本发明的一些实施例中,所述氢氧化物的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.1-0.2:1。

在本发明的一些实施例中,向所述反应液中加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯,包括:

向所述反应液加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯;其中,所述石灰水与抗坏血酸的质量份数之比为0.3-1:1;

将所述饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的温度降到25℃以下。

在本发明的一些实施例中,在向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳的过程中,保持所述抗坏血酸钙浆料的温度在15-25℃。

在本发明的一些实施例中,所述制备抗坏血酸浆料,包括:将水和催化剂混合,并继续加入抗坏血酸,得到抗坏血酸浆料。

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