[发明专利]一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法

说明书

本发明公开了一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，包括以下步骤：(1)纳米金刚石团簇的表面进行羧基化改性；(2)表面羧基化的纳米金刚石团簇与多元醇表面活性剂反应；(3)加入相转移溶剂，使多元醇表面活性剂连同与其结合的纳米金刚石一起转移至相转移溶剂体系中；(4)对未与多元醇表面活性剂结合的纳米金刚石团簇进行过滤、水洗；(5)重复步骤(1)‑(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；(6)将相转移溶剂体系混合均匀，转移至水中，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至烃类溶剂中，得到纳米金刚石油基分散液。本发明可彻底实现团簇粉碎，得到的纳米金刚石粒径小，完全可达到超精密加工的要求，且可长期稳定存放。

技术领域

本发明属于纳米金刚石加工技术领域，具体涉及一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法。

背景技术

纳米金刚石的应用过去局限于做聚晶，抛光剂等磨料磨具领域，随着人们对纳米金刚石性质认识的深化，纳米金刚石已在金属镀层、润滑油、磁性记录系统、医学等领域开始获得应用，并且应用领域还在不断扩展。但是，纳米金刚石在应用中普遍存在的问题是，纳米金刚石颗粒具有很高的比表面能，处于一种热力学不稳定状态，容易发生聚集而产生絮凝和沉降，颗粒粒径越小，越容易聚集，此外，纳米金刚石表面的氢键、吸附湿桥等作用也会导致颗粒聚集，使二次颗粒粒径变大而发生沉降，导致溶液体系不稳定。

纳米金刚石团簇粉碎是其有效应用的前提，目前，纳米金刚石团簇粉碎一般是采用机械粉碎结合表面改性的方式，然后通过分离选取所需粒径的颗粒，再添加分散剂、润湿剂、表面改性剂等使纳米金刚石稳定分散，但是这种机械粉碎仅能将较大的团簇分解为若干个较小的团簇，且根据粉碎设备以及粉碎参数的不同所获得的小团簇大小及数量会有很大差异。CN1203915C公开了一种纳米金刚石的解团聚及分级方法，该方法采用气流粉碎结合化学改性的方式，其得到的纳米金刚石的平均粒度仍在100nm左右，这对于纳米金刚石作为抛光磨粒应用于超精密加工的高品质抛光液而言是远远不够的，例如，现有磁头抛光液要求纳米金刚石磨粒的粒径为3-18nm。

综上，传统团簇粉碎方法通过机械粉碎的方式即使能够获得单颗纳米金刚石，这些纳米金刚石在粉碎过程中也会发生二次聚集，最终得到的仍是团簇，粒度较大且分布不均匀，无法达到超精密加工的要求，此外，这些小团簇仅通过分散剂、润湿剂、表面改性剂等对纳米金刚石表面进行亲水或亲油改性，以增强其稳定分散的能力，存放一段时间后仍会发生絮凝和沉降。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有纳米金刚石团簇粉碎方法得到的纳米金刚石粒径大，无法应用于超精密加工领域的问题，本发明提供一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，包括以下步骤：

(1)将纳米金刚石团簇与混酸混合、浸泡，然后超声、过滤，流水洗净，干燥得到表面接枝羧基的纳米金刚石团簇，其中混酸为质量分数为80-90％的硫酸和质量分数为70-80％的硝酸按照1：1的体积比混合；

(2)将表面接枝羧基的纳米金刚石团簇与多元醇表面活性剂混合，加入催化剂并加热，羧基与多元醇表面活性剂的羟基反应，使团簇表面的纳米金刚石接枝到多元醇表面活性剂上，然后转移至水中，对该水相体系进行超声、搅拌或震动分散；

(3)向步骤(2)的水相体系中加入相转移溶剂，使多元醇表面活性剂连同与其结合的纳米金刚石一起转移至相转移溶剂体系中；

(4)对完成转移后的水相体系进行过滤、水洗、干燥，得到未与多元醇表面活性剂结合的纳米金刚石团簇；

(5)使步骤(4)的纳米金刚石团簇重复步骤(1)-(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；

(6)将多次转移得到的相转移溶剂体系混合均匀，然后转移至水中，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至烃类溶剂中，得到纳米金刚石油基分散液。